[发明专利]碳氮掺杂三元金属氧化物的制备方法及应用有效
| 申请号： | 201710220072.0 | 申请日： | 2017-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN107170961B | 公开（公告）日： | 2020-04-07 |
| 发明（设计）人： | 林晓明;牛继亮;林佳;蔡跃鹏 | 申请（专利权）人： | 华南师范大学 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/62 |
| 代理公司： | 广州骏思知识产权代理有限公司 44425 | 代理人： | 潘雯瑛 |
| 地址： | 510631 广东*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 掺杂 三元 金属 氧化物 制备 方法 应用 | ||
1.碳氮掺杂三元金属氧化物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：合成锌与2-甲基咪唑配位的Zn-IM骨架材料；
S2：称取Zn-IM骨架材料和六水硝酸钴分散于溶剂中，微波条件反应，得到配位Co-Zn-IM骨架材料；
S3：称取配位Co-Zn-IM骨架材料、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和二水氯化铜分散于溶剂中，微波条件反应，得到配位三金属杂合Cu-Co-Zn-IM骨架材料；
S4：将步骤S3制得的配位三金属杂合Cu-Co-Zn-IM骨架材料煅烧，得到碳氮掺杂三元金属氧化物；所得碳氮掺杂三元金属氧化物包括CuCo2O4、ZnCo2O4、ZnO三元金属氧化物。
2.根据权利要求1所述的碳氮掺杂三元金属氧化物的方法，其特征在于：步骤S1中，称取2-甲基咪唑和六水硝酸锌，然后加入甲醇，微波条件下，加热反应；反应结束后，离心得到沉淀，将沉淀干燥得到Zn-IM骨架材料。
3.根据权利要求2所述的碳氮掺杂三元金属氧化物的方法，其特征在于：步骤S1中，所述2-甲基咪唑和六水硝酸锌的摩尔比为10:(1-2.5)；所述甲醇和六水硝酸锌的摩尔比为(4-5):0.01；步骤S1中，所述离心转速为2000-7000r/min；步骤S1中加热反应的温度为40-60℃，加热反应的时间为3-10min。
4.根据权利要求1所述的碳氮掺杂三元金属氧化物的方法，其特征在于：步骤S2中，分别取步骤S1制得的Zn-IM骨架材料和六水硝酸钴，分散于溶剂三乙胺中，微波条件下，加热反应；反应结束后，离心得到沉淀，将沉淀干燥得到Co-Zn-IM骨架材料。
5.根据权利要求4所述的碳氮掺杂三元金属氧化物的方法，其特征在于：步骤S2中的六水硝酸钴、三乙胺与步骤S1中的2-甲基咪唑的摩尔比为(0.02-1):(0.5-3):(2-4.5)；步骤S2中的离心转速为2000-7000r/min；步骤S2中加热反应的温度为40-60℃，加热反应的时间为3-6min。
6.根据权利要求1所述的碳氮掺杂三元金属氧化物的方法，其特征在于：步骤S3中，分别取步骤S2制得的Co-Zn-IM骨架材料，以及十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和二水氯化铜，分散于溶剂水中，微波条件下，加热反应；反应结束后，离心得到粉末状固体；水洗粉末状固体，离心分离得到配位三金属杂合Cu-Co-Zn-IM骨架材料。
7.根据权利要求6所述的碳氮掺杂三元金属氧化物的方法，其特征在于：步骤S3中的二水氯化铜与步骤S1中的2-甲基咪唑的摩尔比为(0.02-0.08):1，十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵和二水氯化铜摩尔比为(0.5-2):(0.5-2):(2-5)；步骤S3中，所述二水氯化铜与水的摩尔比为0.01:(15-25)；步骤S3中的离心转速为2000-7000r/min；步骤S3中加热反应的温度为40-90℃，加热反应的时间为3-9min。
8.根据权利要求1所述的碳氮掺杂三元金属氧化物的方法，其特征在于：步骤S4中，将步骤S3制得的配位三金属杂合Cu-Co-Zn-IM骨架材料，于500-1000℃煅烧3-6h，得到碳氮掺杂三元金属氧化物。
9.权利要求1-8中任意一项制备得到的碳氮掺杂三元金属氧化物在锂电池负极材料中的应用。
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