[发明专利]一种用于正构烷烃吸附分离的多级孔5A分子筛吸附剂及其制备方法在审
申请号: | 201710220850.6 | 申请日: | 2017-04-06 |
公开(公告)号: | CN106914223A | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 王志光;王涛;李小龙;李进;王炳春;王建青;王庆吉;刘国东 | 申请(专利权)人: | 中触媒新材料股份有限公司 |
主分类号: | B01J20/22 | 分类号: | B01J20/22;B01J20/30;C10G25/08 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人: | 周媛媛,李馨 |
地址: | 116000 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 烷烃 吸附 分离 多级 分子筛 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种用于正构烷烃吸附分离的多级孔5A分子筛吸附剂的制备方法,其特征在于:以长链双季铵盐作为软模板剂合成加入到硅源、铝源和NaOH混合的溶胶体系中,水热晶化合成具有微孔-介孔结构的多级孔4A分子筛;将上述4A分子筛脱除软模板剂后与粘结剂滚球成型为0.2~0.8mm粒径的小球,通过干燥、焙烧后进行钙离子交换、活化得到微孔-介孔结构的5A分子筛吸附剂;所述5A分子筛吸附剂中粘结剂的含量为3~10wt%。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:硅铝溶胶体中硅源以SiO2计,铝源以Al2O3计,NaOH以Na2O计,长链双季铵盐以DQA计,晶化反应原料摩尔配比为:Na2O:SiO2:Al2O3:DQA:H2O=1.5~3.4:1.6~2.4:1:0.005~0.05:75~185。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:长链双季铵盐表面活性剂,其特征在于包括[CnH2n+1-N+(CH3)2-(CH2)4-N+(CH3)2-C4H9]X2和[CmH2m+1-N+(CH3)2-(CH2)6-N+(CH3)2-C6H13]Y2其中n=16,18,22;m=16,18,22;X=Br,Cl,I;Y=Br,Cl,I。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:硅源为白炭黑、活性二氧化硅、硅酸钠、硅酸乙酯或硅酸甲酯的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:铝源为异丙醇铝、偏铝酸钠、硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、氢氧化铝或拟薄水铝石的一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:多级孔道的4A分子筛,其孔道在<2nm、2~5nm和5~15nm范围均有孔径分布,微孔体积>0.20cm3/g,介孔体积>0.35cm3/g,比表面积>350m2/g。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:吸附剂中粘结剂来源于高岭土、膨润土、累托土、蒙脱土、埃洛石中一种或几种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:滚球成型过程中4A分子筛和粘结剂混合物中加入田菁粉或羧甲基纤维素。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:钙离子来源于氯化钙、硝酸钙、碳酸氢钙、硫酸氢钙、溴化钙溶液中一种或几种。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:含正构烷烃的馏分油为含正构烷烃的C5~C11馏分油、C9~C21馏分油、C10~C15馏分油或C10~C23馏分油。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于:馏分油中含有的非正构烷烃为异构烷烃、环烷烃和芳烃。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:活化后的微孔-介孔结构5A分子筛吸附剂在800℃的烧失量为1.0~3.0%。
13.如权利要求1~12任意一项所述的制备方法得到的5A分子筛吸附剂,以0.5nm的微孔为主,与孔径2~15nm的介孔孔道具有连通性。
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