[发明专利]一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法

说明书

本发明涉及一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)将氯代碳酸乙烯酯原料和氟化氢液体进行反应，得到混合物；2)向混合物中加入金属氧化物进行除酸反应，过滤，得到滤液；3)向滤液中加入溶剂混合，降温结晶，得到氟代碳酸乙烯酯晶体，除水，即得高纯氟代碳酸乙烯酯。本发明高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法以氯代碳酸乙烯酯和无水氟化氢液体为原料进行液液反应，经除酸反应、降温结晶、升温除水过程制备高纯氟代碳酸乙烯酯，所得产品纯度在99.5％以上；该制备方法工艺控制简单，副反应少，易提纯，反应产物纯度高，成本低，便于进行工业化生产。

技术领域

本发明属于氟代碳酸乙烯酯的合成领域，具体涉及一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法。

背景技术

随着人们生活水平的提高以及化石能源的逐渐枯竭，发展新能源已逐渐被各国政府提到战略层面，但目前制约新能源汽车发展的主要是续航里程、成本以及安全等，续航里程和成本主要取决于新能源汽车制造的各种材料，安全主要取决于供电装置锂离子电池，决定锂离子电池的安全性主要是电解液。目前，新能源汽车的发展对电解液的性能要求越来越高。

氟代碳酸乙烯酯(FEC)作为锂离子电池电解液的添加剂，能抑制电解液的分解，降低电池的阻抗，改善其耐低温性能，明显提高电池比容量和循环稳定性；以其作为电解液溶剂，可改善二次电池及电容器等化学器件的充放电循环特性和电流效率。此外，也可作为医药、农药中间体。自2006年起，我国学者对其制备工艺和提纯方法进行了细致深入研究，归纳总结可分为三种工艺，一是以碳酸乙烯酯为原料的直接氟代法；二是电化学氟化法，三是以氯代碳酸乙烯酯为原料的卤素交换法，目前最广泛应用的是卤素交换法。

申请公布号为CN105968083A专利公开了一种氟代碳酸乙烯酯的制备方法，该方法是将氯代碳酸乙烯酯原料与氟化氢液体通入微通道反应器，在-20～20℃条件下进行反应，得混合物；再将混合物加热至40～50℃使气体排出后，经减压精馏制得。该制备方法所得氟代碳酸乙烯酯的纯度在98％左右，减压蒸馏过程对设备的耐腐蚀性要求高，环保压力大，无法在工业上推广应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，从而解决现有方法所得产品纯度低、提纯过程对设备要求高的问题。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：

一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：

1)将氯代碳酸乙烯酯原料和氟化氢液体进行反应，得到混合物；

2)向混合物中加入金属氧化物进行除酸反应，过滤，得到滤液；

3)向滤液中加入溶剂混合，降温结晶，得到氟代碳酸乙烯酯晶体，除水，即得高纯氟代碳酸乙烯酯。

本发明提供的高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法，以氯代碳酸乙烯酯和无水氟化氢液体为原料进行液液反应，经除酸反应、降温结晶、升温除水过程制备高纯氟代碳酸乙烯酯，所得产品纯度在99.5％以上；该方法用到的耐腐蚀设备结构简单、投入成本低，适于工业化推广应用。

步骤1)的反应如式(1)所示：

步骤1)中，氯代碳酸乙烯酯和氟化氢的摩尔比为1：(1.0～1.15)。

步骤1)中，反应的温度为-15～20℃；反应的时间为5～30min。

优选的，步骤1)反应后，通入氮气置换出体系内的气体产物。通氮气的时间为1～10min，体系的温度为-15～20℃。