[发明专利]一种基于盐酸羟胺化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法

权利要求书

1.一种基于盐酸羟胺化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：

(1)肟化反应：先配制一定浓度的盐酸羟胺水溶液，并用特定浓度的NaOH水溶液调节其pH，最后使聚丙烯腈纤维与该溶液在水浴条件下发生充分反应；

(2)将经过步骤(1)处理后的纤维取出用去离子水洗涤多次后用烘箱烘干；

(3)磷酸化反应：将步骤(2)处理后纤维浸入一定浓度的磷酸水溶液中，同时加入一定量尿素作为催化剂，使其在水浴条件下发生充分反应；

(4)将经过步骤(3)处理的纤维取出用去离子水洗涤多次后用烘箱烘干，制得阻燃聚丙烯腈纤维。

2.根据权利要求1所述的一种基于盐酸羟胺化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(1)中盐酸羟胺水溶液的浓度为20g/L～100g/L，NaOH水溶液的浓度为0.1mol/L，溶液pH为3～6.5，水浴温度为60～95℃，反应时间为0.5～6h。

3.根据权利要求1所述的一种基于盐酸羟胺化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)、步骤(4)所用烘箱温度均为60℃～80℃。

4.根据权利要求1所述的一种基于盐酸羟胺化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中所用磷酸水溶液的质量分数为20～80%，尿素与磷酸水溶液的浴比为1：10～1：15，水浴温度为50～95℃，反应时间为0.5～6h。

5.根据权利要求1-4所述的一种基于盐酸羟胺化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：

(1)肟化反应：先配制浓度为20g/L的盐酸羟胺水溶液20ml，后用0.1mol/LNaOH水溶液调节其pH为3，称取一定量聚丙烯腈纤维与所配制溶液在水浴60℃的条件下充分反应6h；

(2) 将经过步骤(1)中处理获得的纤维用去离子水洗涤多次后60℃烘干；

(3)磷酸化反应：将步骤(2)处理后的纤维与质量分数为80%的磷酸水溶液在水浴50℃条件下充分反应0.5h，并加入一定量尿素作为催化剂，其中尿素与磷酸水溶液浴比为1：10；

(4)将经过步骤(3)处理的纤维同样用去离子水洗涤多次后80℃烘干，制得阻燃聚丙烯腈纤维。

6.根据权利要求1-4所述的一种基于盐酸羟胺化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：

(1)肟化反应：先配制浓度为100g/L的盐酸羟胺水溶液30ml，后用0.1mol/L NaOH水溶液调节其pH为6.5，称取一定量聚丙烯腈纤维与所配制溶液在水浴95℃的条件下充分反应0.5h；

(2)将经过步骤(1)中处理获得的纤维用去离子水洗涤多次后60℃烘干；

(3)磷酸化反应：将步骤(2)处理后的纤维与质量分数为20%的磷酸水溶液在水浴95℃条件下充分反应2h，并加入一定量尿素作为催化剂，其中尿素与磷酸水溶液浴比为1：12；

(4)将经过步骤(3)处理的纤维同样用去离子水洗涤多次后70℃烘干，制得阻燃聚丙烯腈纤维。

7.根据权利要求1-4所述的一种基于盐酸羟胺化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：

(1)肟化反应：先配制浓度为50g/L的盐酸羟胺水溶液50ml，后用0.1mol/L NaOH水溶液调节其pH为5，称取一定量聚丙烯腈纤维与所配制溶液在水浴80℃的条件下充分反应4h；

(2)将经过步骤(1)中处理获得的纤维用去离子水洗涤多次后60℃烘干；

(3)磷酸化反应：将步骤(2)处理后的纤维与质量分数为60%的磷酸水溶液在水浴95℃条件下充分反应1h，并加入一定量尿素作为催化剂，其中尿素与磷酸水溶液浴比为1：15；

(4)将经过步骤(3)处理的纤维同样用去离子水洗涤多次后80℃烘干，制得阻燃聚丙烯腈纤维。

8.根据权利要求1-4所述的一种基于盐酸羟胺化学改性的阻燃聚丙烯腈纤维的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：

(1)肟化反应：先配制浓度为50g/L的盐酸羟胺水溶液20ml，后用0.1mol/L NaOH水溶液调节其pH为6.5，称取一定量聚丙烯腈纤维与所配制溶液在水浴70℃的条件下充分反应2h；

(2)将经过步骤(1)中处理获得的纤维用去离子水洗涤多次后60℃烘干；

(3)磷酸化反应：将步骤(2)处理后的纤维与质量分数为60%的磷酸水溶液在水浴95℃条件下充分反应2h，并加入一定量尿素作为催化剂，其中尿素与磷酸水溶液浴比为1：10；

(4)将经过步骤(3)处理的纤维同样用去离子水洗涤多次后60℃烘干，制得阻燃聚丙烯腈纤维。