[发明专利]一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法

说明书

本发明涉及一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，包括：1)取纯聚酰胺6标准品加入到甲酸溶液中，制成标准溶液组；2)取待测样品加入到甲酸溶液中，制成样品溶液；3)分别将标准溶液组和样品溶液注入到样品杯中，用裂解气相色谱‑质谱联用法进行分析，获得裂解色谱图和质谱图；4)比对标准溶液和样品溶液裂解色谱图中的特征色谱峰进行定性分析；5)以标准溶液组的聚酰胺6的质量浓度为横坐标，相应的特征裂解产物己内酰胺的峰面积为纵坐标制作标准曲线；6)根据标准曲线获得样品溶液中聚酰胺6的质量浓度，并计算待测样品中聚酰胺6的质量百分含量。该方法操作过程简单、省时省力、灵敏度高，对试验人员身体健康和周围环境影响小。

技术领域

本发明涉及分析检测领域，具体涉及一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法。

背景技术

不同组成的混纺在纺织工业和贸易中占了很大的一部分。混纺组分的快速定性和混纺比例的准确定量分析，对贸易者和消费者以及纺织工作者来说都是十分重要的。目前对混纺纤维产品的定性定量主要采用显微镜法、红外光谱法、热分析法和化学溶解法等，其中化学溶解法是GB/T 2910国家标准系列所普遍采用的混纺比例定量方法。化学溶解法是利用各种纤维在不同化学试剂中的溶解性能来进行测定的方法，但该方法操作繁琐费时、准确度和数据重现性低，化学试剂污染周围环境且可能危害试验员身体健康。

聚酰胺纤维因具有良好的弹性、耐磨、耐疲劳和耐腐蚀等性能而常用于和棉、麻、丝、毛、涤纶、氨纶、粘胶等其他纤维混纺，制成各种混纺产品。目前市场上聚酰胺6和聚酰胺66主要是用于纺制合成纤维的聚酰胺，占到聚酰胺纤维总量的98％以上。国家标准GB/T2910.7规定了化学溶解法定量测定聚酰胺纤维与其他纤维混合物，除上述陈述的缺点外，该方法只能测定聚酰胺组分的总量，但无法鉴别是聚酰胺6纤维还是聚酰胺66纤维。定性和定量分析通常需采用不同的方法分步完成。

因此，开发建立一种简便、快速、可靠鉴定混纺织物中聚酰胺6组分并对其进行定量分析的检测技术方法非常必要。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，操作过程简单、省时省力、灵敏度高、用量少，对试验人员身体健康和周围环境影响小。

本发明所提供的技术方案为：

一种测定混纺产品中聚酰胺6组分含量的方法，包括如下步骤：

1)标准溶液的配制：取纯聚酰胺6标准品加入到甲酸溶液中，制成标准溶液组；

2)样品溶液的制备：取待测样品加入到甲酸溶液中，制成样品溶液；

3)裂解分析：分别将标准溶液组和样品溶液注入到样品杯中，用裂解气相色谱-质谱联用法进行分析，获得裂解色谱图和质谱图；

4)定性分析：比对标准溶液和样品溶液裂解色谱图中的特征色谱峰进行定性分析；

5)标准曲线制作：以标准溶液组的聚酰胺6的质量浓度为横坐标，相应的特征裂解产物己内酰胺的峰面积为纵坐标制作标准曲线；

6)定量分析：根据标准曲线获得样品溶液中聚酰胺6的质量浓度，并计算待测样品中聚酰胺6的质量百分含量。

上述技术方案中，由于聚酰胺6组分在裂解气相色谱-质谱条件下产生的裂解色谱图有其特征性，可依据特征裂解产物己内酰胺对混纺产品中聚酰胺6组分进行鉴定。其次，采用了甲酸溶解预处理的方法，排除了其它组分的干扰，无论百分含量高低都可以对聚酰胺6组分作准确定性。并可依据己内酰胺特征峰的面积对混纺产品中聚酰胺6组分含量进行定量，即以标准溶液组的聚酰胺6的质量浓度为横坐标，相应的聚酰胺6裂解出的己内酰胺特征裂峰面积为纵坐标制作标准曲线，根据标准曲线获得样品溶液中聚酰胺6的质量浓度，并计算得到混纺样品中聚酰胺6的质量百分含量。定性和定量分析采用本发明一种方法即可同步完成。