[发明专利]水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及LC-MS-MS检测方法

权利要求书

1.水产品中苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及LC-MS-MS检测方法，其特征是：

1)提取：称取水产品肌肉样品，加入内标氘代阿苯达唑和氘代甲苯咪唑，再加入去水剂硫酸镁和氯化钠、提取溶液乙腈进行漩涡，离心后取上清液；

2)净化：在上清液加入分散固相萃取试剂，所述萃取试剂为质量比1:1的C18粉和中性氧化铝，漩涡后氮气吹干，再加入体积比为1:1的甲醇和0.01％甲酸水的混合液进行复溶，经0.22μm的有机滤膜过滤，滤液供LC-MS-MS检测；

3)LC-MS-MS测定：采用的色谱柱为C18柱，150mm×2.1mm，粒径3μm，液相色谱流动相的水相为pH 3.9的10mmol/L乙酸铵，有机相含5mmol/L乙酸铵、甲醇及乙腈，甲醇及乙腈的体积比为1:9，流动相梯度如下：所述流动相梯度如下：0～1min，有机相为8％，水相为92％；1～3min，有机相由8％上升至50％，水相由92％下降至50％；3～5min，有机相由50％上升至90％，水相由50％下降至10％；5～7min，有机相保持90％，水相保持10％；7～10min，有机相由90％下降至8％，水相由10％上升至92％；流速0.2mL/min，进样量10μL；质谱条件为雾化气温度338℃，鞘气40arb，辅助气5arb，离子传输管350℃；检测的残留药物左旋咪唑、氨基-甲苯咪唑、羟基-甲苯咪唑、甲苯咪唑以氘代甲苯咪唑为内标，阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑氨基砜和阿苯达唑以氘代阿苯达唑为内标；采用待测药物的混合标准工作液上机测定，绘标准工作曲线；将步骤2)中的滤液进行LC-MS-MS定量测定，采用内标法计算水产品中左旋咪唑、氨基-甲苯咪唑、羟基-甲苯咪唑、甲苯咪唑、阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜、阿苯达唑氨基砜和阿苯达唑残留量。

2.根据权利要求1所述的苯并咪唑及噻唑类残留药物的快速提取及LC-MS-MS检测方法，其特征在于：所述步骤1)中肌肉样品为2g，内标氘代阿苯达唑和氘代甲苯咪唑的终浓度分别为5μg/kg和10μg/kg，去水剂硫酸镁和氯化钠分别为0.84g、0.21g，提取溶液乙腈为10mL。