[发明专利]一种介孔碳材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种介孔碳材料的制备方法，属碳材料的制备及应用的技术领域；本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是以有机小分子为碳源，以钠钾合金为还原剂，以甲苯为溶剂，经在室温下磁力搅拌，制成反应溶液，经抽滤、洗涤、真空干燥，制成介孔碳材料，此制备方法工艺先进，数据翔实精确，制备速度快，无需高温煅烧，产物为黑色粉末，具有介孔孔道结构，产物产率高，达75.6％，可与多种化学物质匹配，是十分理想的制备介孔碳材料的方法。

技术领域

本发明涉及一种介孔碳材料的制备方法，属碳材料的制备及应用的技术领域。

背景技术

介孔碳材料具有良好的结构可调性和稳定性，是其他材料无法比拟的，介孔碳材料具有较高的比表面积和较大的孔体积，在吸附、催化、光学、电学领域得到了广泛应用。

介孔碳材料的合成方法和过程会直接影响材料的结构特征与性能，例如模板剂和前驱体的选择是决定性的影响因素，反应温度、溶剂、反应物的比例、反应体系的pH值、焙烧温度也会有重要的影响。

模板剂是合成介孔碳材料的基本组成部分，有机前驱体与模板剂通过自组装或者纳米浇铸的方法形成介孔结构。模板剂的结构和种类将影响介孔碳材料的孔道结构，因此模板剂的选择和使用是十分重要的。

以有机小分子或者聚合物作为前驱体合成碳材料的过程中，大都需要在惰性气氛下高温焙烧碳化，由于选用的化学物质不同，合成参数的不同，合成过程的差异，碳化温度从600℃到1800℃，所得碳材料化学物理性能差别较大，很难满足合成物质的要求，使此类材料的应用受到了很大的局限性。

发明内容

为解决上述问题，本发明的目的是采用一种新的金属还原合成法，以钠钾合金作金属还原剂，以四氯甲烷为有机前驱体，在室温条件下制备介孔碳材料，大幅度降低介孔碳材料的合成温度，提高化学物理性能，使介孔碳材料得到更广泛的应用。

为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种介孔碳材料的制备方法，其特征在于，该制备方法所需的化学物质材料包括：金属钠、金属钾、四氯化碳、甲苯、乙醇和去离子水，制备方法包括如下步骤：

(1)配制钠钾合金：按照质量比为1：4的比例称取金属钠和金属钾，搅拌1min，成钠钾合金；

(2)合成介孔碳材料：介孔碳材料的合成是在氮气保护下进行的，是在室温25～28℃的条件下搅拌完成的；

①配制混合反应混合物

按照质量比为1.2：1.8称取四氯化碳和钠钾合金置于圆底烧瓶中，再向其中加入甲苯200mL～300mL，成混合反应溶液；

②开启磁力搅拌，搅拌时间10h，混合反应溶液进行反应，反应方程式如下：

CCl₄+4Na＝4NaCl+C

CCl₄+4K＝4KCl+C

③反应完成后，停止搅拌，加入乙醇100～150mL；

(3)抽滤：将反应后的混合物置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；

(4)洗涤、抽滤：将产物滤饼置于烧杯中，加入乙醇100mL，搅拌洗涤5min；将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；洗涤、抽滤进行2次；将产物滤饼置于烧杯中，加入去离子水100～150mL，搅拌洗涤5min；

(5)真空干燥：将洗涤后的产物滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中进行干燥，干燥温度55～65℃，真空度50～60Pa，干燥时间8～12h，干燥后即为介孔碳材料；对制备的介孔碳材料储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光保存，要防水、防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。