[发明专利]纺织品中邻苯二甲酸二丁酯测定的能力验证样品及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纺织品检测技术领域。更具体地，涉及一种纺织品中邻苯二甲酸二丁酯测定的能力验证样品及其制备方法。

背景技术

邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是邻苯二甲酸酯类增塑剂中的一种。邻苯二甲酸酯类增塑剂在纺织工业应用广泛中，可以作为聚氯乙烯(PVC)涂层、涂料印花和热压贴花工艺的溶剂，还可以用作染色的载体。据有关部门抽测，使用涂层、印花等工艺的出口针织服装66％含有不同程度的邻苯二甲酸酯类增塑剂。研究表明，一些邻苯二甲酸酯类物质属于典型的环境激素，已被REACH法规列为第2类生殖毒性物质。目前为止，世界许多国家均出台法规、标准对邻苯二甲酸酯的含量进行了限制。中国强制性国家标准《婴幼儿及儿童纺织产品安全技术规范》(GB 31701-2015)、《生态纺织品技术要求》(GB/T 18885-2009)和《服装理化性能技术要求》(GB/T 21295-2014)对纺织品中邻苯二甲酸酯类中的6种物质进行了限制，限量均为1000mg/kg，对检测不合格的纺织品不允许销售。邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是6种规定的限量物质之一。因此，加强纺织品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的测定对于保障纺织品卫生安全，保护消费者的健康具有重要意义。

国家标准《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》(GB/T20388-2016)规定了邻苯二甲酸酯的测定方法，该方法包括溶剂萃取，气相色谱-质谱联用仪进行测定等多个操作步骤，任何一步操作不当都影响检测结果的准确性。能力验证是评价实验室和检查机构技术能力的重要手段之一，也是判定申请认可和已获得认可实验室和检查机构技术能力的重要依据之一。

能力验证样品的制备是纺织品中邻苯二甲酸酯测定能力验证活动的难点和核心内容，目前国内外尚没有相关报道。根据中国合格评定委员会(CNAS)的要求，制备的能力验证样品必须足够均匀、稳定，且邻苯二甲酸酯的含量能够满足能力评价的要求。

因此，需要提供研制一种符合要求的用于纺织品中邻苯二甲酸酯测定的能力验证样品，对于考核和评价各实验室的检测能力具有重要的意义。

发明内容

本发明的一个目的在于提供一种用于纺织品中邻苯二甲酸酯测定的能力验证样品，该能力验证样品可常温储存、运输，均匀性和稳定性达到CNAS-GL03《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》的要求。

本发明的另一个目的在于提供一种上述能力验证样品的制备方法，该方法操作简单，成功率高。

为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

一种用于纺织品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)测定的能力验证样品，该能力验证样品中含邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的浓度为496.3～2374.4mg/kg。

进一步，所述能力验证样品由纯棉漂白坯布制成；所述纯棉漂白坯布为纯棉机织平纹漂白坯布或纯棉斜纹漂白坯布，由纯棉机织平纹坯布或纯棉斜纹坯布经过烧毛和漂白处理得到；优选的，所述纯棉漂白坯布的织物参数为：幅宽183cm，经向235根/10cm，纬向234根/10cm，克重131g/m²。

本发明还提供了上述用于纺织品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)测定的能力验证样品的制备方法，包括以下步骤：选择基布→调制浆料→涂层→压制→烘干→(涂层-压制-烘干循环5次)→焙烘→冷却→裁样→样品均匀性和稳定性检验→定值→保存：

(1)选择基布：选择布面整洁、无疵点的纯棉漂白坯布；所述织物参数为：幅宽183cm，经向235根/10cm，纬向234根/10cm，克重131g/m²；

(2)调制浆料：称取12.5～50g的邻苯二甲酸酯二丁酯(DBP)，加入10kg邻苯二甲酸二乙酯(非禁用增塑剂)中，再加入15kg聚氯乙烯糊树脂(PVC，型号为P440)，搅拌均匀；然后依次加入125g异氰酸酯交联剂，125g有机锡稳定剂，20g抗氧化剂CA、20g抗氧化剂1010、20g防紫外剂UV-327和20g防紫外剂UV-531；

(3)涂层：采取单面涂层，将浆料涂均匀在基布表面；

(4)压制：用滚轴压制机进行压制，使布匹平整，浆料进一步均匀；

(5)烘干：将布匹置入110℃烘箱，烘干4小时；

(6)反复涂层-压制-烘干：重复此工艺5次，使PVC涂层具备一定厚度；

(7)焙烘：在160℃条件下，烘燥定型3.5分钟，使PVC充分熔融塑化，形成稳定涂层；