[发明专利]从含钼钒废催化剂中回收钒以及制备五氧化二钒的方法有效
申请号: | 201710225347.X | 申请日: | 2017-04-07 |
公开(公告)号: | CN107012331B | 公开(公告)日: | 2018-05-15 |
发明(设计)人: | 杨双华;方金友;王金良 | 申请(专利权)人: | 河北欣芮再生资源利用有限公司 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B34/22;C22B34/32;C01G31/02 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 孟凡臣 |
地址: | 065800 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 含钼钒废 催化剂 回收 以及 制备 氧化 方法 | ||
1.一种从含钼钒废催化剂中回收钒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S101:在含钼钒废催化剂溶液中加入铵盐后混合均匀,待充分沉淀后过滤,得到滤渣偏钒酸铵和沉钒母液;
S102:将所述沉钒母液调节pH值为6.5-7.5,之后采用丙烯腈系螯合树脂进行吸附,分离得到负载钒的树脂和吸附尾液;
S103:将所述负载钒的树脂解吸得到含钒解吸液和贫钒树脂;
其中,
所述含钒钼废催化剂溶液:是将石油含钒钼废催化剂加碳酸钠焙烧,然后采用工业水水浸后过滤,将滤液采用硫酸铝或硫酸镁进行化学沉淀除磷,过滤得到所述含钒钼废催化剂溶液;
所述丙烯腈系螯合树脂的制备方法包括:S301:将聚丙烯腈粉末与盐酸羟氨、十四烷酸丁酯和去离子水在50-90℃的条件下搅拌2-3h;其中,所述聚丙烯腈粉末、所述盐酸羟氨、所述十四烷酸丁酯和所述去离子水的质量比为(10-20):(3-5):(1-2):(80-130);S302:将所述S301得到的产物调节pH值为3.5-3.8,之后加入硝酸钕,在80-95℃的条件下搅拌50-100min;其中,所述硝酸钕与所述聚丙烯腈粉末的质量比为(5-10):100;S303:将所述S302得到的产物真空干燥,得到丙烯腈系螯合树脂;所述聚丙烯腈粉末的密度为1.14-1.45g/cm
2.根据权利要求1所述的从含钼钒废催化剂中回收钒的方法,其特征在于,所述S103之后还包括:
将所述贫钒树脂作为S102中的丙烯腈系螯合树脂,继续使用。
3.根据权利要求1所述的从含钼钒废催化剂中回收钒的方法,其特征在于:
所述S103中,采用氢氧化钠水溶液进行解吸,且所述氢氧化钠水溶液的质量百分浓度为3%-10%;
所述S101中,所述铵盐与所述废催化剂中钒的摩尔比为(2-5):1,且所述铵盐选用硫酸铵。
4.根据权利要求1所述的从含钼钒废催化剂中回收钒的方法,其特征在于:
所述S303中,所述真空干燥的条件具体为:温度为55-60℃,压力为0.07-0.09MPa,时间为5-10h。
5.一种制备五氧化二钒的方法,其特征在于,包括以下步骤:
在权利要求1-4任一项所述S103得到的解吸液中加入铵盐,之后过滤并收集滤渣,将所述滤渣煅烧,得到五氧化二钒;其中,所述铵盐选用硫酸铵。
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