[发明专利]嘧菌酯纳米微球的制备方法在审
申请号: | 201710225924.5 | 申请日: | 2017-04-08 |
公开(公告)号: | CN107047551A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 程敬丽;程城;肖豆鑫;赵金浩;朱国念 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | A01N25/10 | 分类号: | A01N25/10;A01N25/28;A01N43/54;A01P3/00 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 嘧菌酯 纳米 制备 方法 | ||
1.嘧菌酯纳米微球的制备方法,其特征在于:
把嘧菌酯原药溶于有机溶剂A中,得溶液Ⅰ;
把柠檬酸/聚乙二醇的嵌段树枝状聚合物溶于有机溶剂B中,得溶液Ⅱ;
按照嘧菌酯原药:柠檬酸/聚乙二醇的嵌段树枝状聚合物=1:1的重量比,将溶液Ⅰ和溶液Ⅱ混合反应,室温下搅拌6-12h,然后减压浓缩,装入透析袋中,在混合溶剂中透析24±2h,得到的油状物为嘧菌酯纳米微球。
2.根据权利要求1所述的嘧菌酯纳米微球的制备方法,其特征在于:
有机溶剂A为丙酮、甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、乙酸乙酯;
有机溶剂B为异丁醇、甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、异丙醇。
3.根据权利要求2所述的嘧菌酯纳米微球的制备方法,其特征在于:
所述混合溶剂由体积含量10%~90%的有机溶剂A和作为余量的有机溶剂B组成。
4.根据权利要求3所述的嘧菌酯纳米微球的制备方法,其特征在于:所述混合溶剂为乙醇:丙酮=50:50,V/V。
5.根据权利要求1~4任一所述的嘧菌酯纳米微球的制备方法,其特征在于:
所述透析袋的透析分子量1000-3000;
嘧菌酯原药与有机溶剂A的料液比为1g:40~60ml;
柠檬酸/聚乙二醇的嵌段树枝状聚合物与有机溶剂B的料液比为1g:40~60ml;
减压浓缩直至为原体积的1/10~1/4。
6.根据权利要求1~4任一所述的嘧菌酯纳米微球的制备方法,其特征在于,柠檬酸/聚乙二醇的嵌段树枝状聚合物的制备方法为包括以下步骤:
1)、把无水柠檬酸和聚乙二醇按照1~10:1的摩尔比混合,所得的反应体系于真空除水条件下升温至100-160℃下搅拌反应20-90分钟;
2)、步骤1)的产物冷却至室温后溶解于去离子水,使用透析分子量1000-3000透析袋于去离子水中透析24±2小时,得柠檬酸/聚乙二醇的嵌段树枝状聚合物。
7.根据权利要求6所述的嘧菌酯纳米微球的制备方法,其特征在于:步骤1)的产物与去离子水的料液比为1g/3~5ml。
8.根据权利要求6所述的嘧菌酯纳米微球的制备方法,其特征在于所述步骤1)中:
先将反应体系升温至100~120℃搅拌30±5分钟;
然后,将温度升高至130~140℃,保温搅拌25±5分钟,反应生成的水以水蒸气的形式被排出;
接着,温度继续升到150~160℃在1400±200r/min的高速搅拌下进行聚合反应30±5分钟,反应生成的水以水蒸气的形式被排出。
9.根据权利要求8所述的嘧菌酯纳米微球的制备方法,其特征在于所述步骤2)中:
透析结束后,将透析袋中残留的液体减压除水2±0.5h,得柠檬酸/聚乙二醇的嵌段树枝状聚合物。
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