[发明专利]一种杂多酸晶体的制备方法与用途

权利要求书

1.一种杂多酸晶体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

将Na₂WO₄.2H₂O、NaVO₃.2H₂O溶于水中搅拌溶解得第一溶液；

将磷酸氢二钠和醋酸锰的水溶液搅拌溶解得第二溶液；

将第一溶液滴加到第二溶液中搅拌，然后用硫酸调节pH至强酸性得第三溶液；

第三溶液升温至60-65℃，然后滴加苄基三正丁基氯化铵的水溶液搅拌反应1-2h得浑浊的第四溶液；

向第四溶液中加入醋酸钾调节pH至弱酸性，析出大量黑色固体；

过滤、滤饼依次采用纯化水、乙醇洗涤，40-45℃下烘干；

烘干后所得固体用醋酸异丙酯重结晶，得杂多酸晶体。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述Na₂WO₄.2H₂O与NaVO₃.2H₂O的用量摩尔比为1：1，Na₂WO₄.2H₂O与磷酸氢二钠的用量摩尔比为1:3-4；Na₂WO₄.2H₂O与醋酸锰的用量摩尔比为1:1.1-1.5；Na₂WO₄.2H₂O与苄基三正丁基氯化铵的摩尔比为1:4.1-4.5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述强酸性pH为2.2-3.0；所述弱酸性pH为4.1-5.2。

4.一种杂多酸晶体的用途，所述杂多酸晶体由权利要求1所述制备方法制备，其特征在于：所述杂多酸晶体用于催化（I）式结构制备哮喘药物维兰特罗三苯乙酸盐中间体（II）式化合物，反应方程式如下：

。

5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于：所述杂多酸晶体用于催化（I）式结构制备哮喘药物维兰特罗三苯乙酸盐中间体（II）式化合物，具体步骤为：

将（I）式结构的原料溶于酯类有机溶剂中，加入催化剂杂多酸晶体反应3-5小时；高效液相色谱检测（I）式结构的原料剩余1%以下，停止反应，降温至室温；然后采用微孔滤膜过滤去除杂多酸晶体，滤液水洗、分液浓缩后得（II）式化合物。

6.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述酯类有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸异丙酯或甲酸乙酯。

7.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述反应3-5小时的反应温度为10-15℃。

8.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述杂多酸晶体用量为（I）式结构重量的0.2-10%。

9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于：所述杂多酸晶体用量为（I）式结构重量的3-4%。

10.根据权利要求5所述的用途，其特征在于：所述酯类有机溶剂用量为（I）式结构重量的6-8倍。