[发明专利]一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法

说明书

本发明涉及一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法。本发明鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定方法包括：样品制备；样品前处理；有机溶剂提取；固相萃取柱去除色素杂质，氮气吹至近干，以流动相溶解残渣，溶液经滤膜过滤供UPLC‑TQD分析；标准溶液的配制；高效液相色谱‑串联质谱仪测定、等过程。本发明的方法，操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率快，回收率和重复性好，可实现鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的同时测定。

技术领域

本发明涉及一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定方法，具体涉及一种鸡蛋中4种农药残留测定的高效液相色谱-串联质谱仪方法，属于农药残留的理化检测技术领域。

背景技术

近年来，随着我国国民经济的发展，人民在生活中对食品安全与质量要求逐渐提高，但是就目前的社会情形发展而言，其中存在的食品安全事故仍然时有发生。食品安全是一项关乎国计民生的大问题，是关系着每个人最为基本的健康问题，更是未来食品产业发展的核心环节。因此在目前的工作中加强对食品中各种化学物质含量的检测就显得尤为重要。

氟虫腈及其代谢物是一种苯基吡唑类杀虫剂，对蚜虫、叶婵和蝇类等一系列害虫均有很高的杀虫活性。研究表明，该类药具有慢性神经毒性作用，被定为C类致癌物质。苯基吡唑类药对水生甲壳类动物鱼、虾、蟹的毒性特高（剧毒），对蜜蜂的毒性也较高。氟虫腈对光较敏感，在水中的光解半衰期为3.6h，在土壤中的光解半衰期为34天。氟虫腈经光解或氧化还原后形成4种有毒代谢物。其中有2种代谢物的毒性高出母体原药对哺乳动物毒性的10倍以上，且在生物体内脂肪有富集作用。鉴于氟虫腈及其代谢物的高风险及其高破坏性，我国于2009年10月1日开始对该药禁/限用，鉴于氟虫腈及其代谢物的高风险及其高破坏性，氟虫腈在食品中残留也已引起欧美、日本等国的重视，并制定了严格的限量标准。

目前，国内尚无鸡蛋中氟虫腈及其代谢物同时测定的液相色谱串联质谱分析方法，文献报道主要有气相色谱法、气-质联用法、液-质联用法测定其中一种农药，还未报道通过高效液相色谱串联质谱仪同时测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物。已报道的国外文献中，利用气相色谱-质谱联用法(GC/MS)检测蔬菜中的氟虫腈，但尚未用于鸡蛋样品。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种操作简单，快速，自动化程度高，萃取效率高，回收率和重复性好的，同时测定鸡蛋中的氟虫腈及其代谢物农药残留量的方法。

为实现上述发明的目的，本发明采取的技术方案如下：一种鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量测定的方法，包括如下步骤：

（1）样品制备：将鸡蛋样品绞碎、匀浆，冷冻保存；

（2）样品前处理：准确称取经步骤（1）匀浆均匀的鸡蛋样品2g，置于50mL聚丙烯离心管中，加入5 mL乙腈作为粗提取液，均质1min后，振荡10 min，在4℃，以8000 r/min离心，提取上清液于鸡心瓶中，得提取液；沉淀物用5 mL乙腈重复提取1次，合并两次提取液，加入2mL异丙醇，于旋转蒸发仪50℃浓缩至近干，得浓缩液；浓缩液中加入2.0mL甲醇+与二氯甲烷的混合溶液溶解残渣，混匀，得待净化溶液；将固相萃取柱依次用5mL的甲醇、5mL甲醇+二氯甲烷的混合溶液预淋洗、条件化，当溶剂液面到达固相萃取柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用15mL刻度离心管接收洗脱液，用5mL的甲醇+二氯甲烷的混合溶液冲洗烧杯后，洗脱固相萃取柱，并重复一次；将盛有10mL洗脱液的刻度离心管置于氮吹仪上，在水浴温度50℃条件下，氮气吹干，用乙腈+超纯水的混合溶液定容至1.0mL，在旋涡混合器上混匀，经0.22μm有机滤膜过滤，供高效液相色谱-串联质谱仪测定；所述甲醇+二氯甲烷的混合溶液中甲醇与二氯甲烷体积比为1：99；所述乙腈+超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；

（3）标准溶液的配制：混合标准工作液用乙腈稀释，配制成具有系列梯度浓度的混合标准工作液，以乙腈+超纯水混合溶液定容；所述乙腈+超纯水的混合溶液中乙腈与超纯水体积比为1：1；