[发明专利]一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法

权利要求书

1.一种钇铝石榴石连续纤维的制备方法，包括步骤如下：

(1)可纺性前驱体溶胶的制备

将含有Al₁₃胶粒的氧化铝溶胶和γ-AlOOH纳米分散液混合并加入氧化钇溶胶，30-40℃水浴搅拌，搅拌过程中加入冰醋酸，然后加入稀硝酸调节pH值至1-3，加入纺丝助剂PVP，搅拌混合均匀，设定老化温度为25-80℃，将纺丝液老化至黏度为400-600Pa·s，得到前驱体可纺性溶胶；

所述含有Al₁₃胶粒的氧化铝溶胶中氧化铝含量为15-35wt%，氧化钇溶胶的固含量为10-30wt%，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为8.5-15wt%，氧化钇与冰醋酸的摩尔比为1:(1-2)，PVP加入量为总固含量的0.5-5wt%；含有Al₁₃胶粒的氧化铝溶胶和γ-AlOOH纳米分散液的主要成分以氧化铝计，氧化钇和氧化铝的摩尔比为1:(1-2)；

所述的含Al₁₃胶粒的氧化铝溶胶按以下方法制备：

以铝粉和铝盐溶液为原料，铝盐和铝粉的摩尔比为1:(1-5)，加热回流反应至铝粉完全反应，冷却、过滤，即得到含Al₁₃胶粒的氧化铝溶胶，胶粒粒径≤5nm；

(2)干法纺丝制备YAG凝胶纤维

将步骤(1)制备的前驱体可纺性溶胶进行干法纺丝，得到YAG凝胶纤维，干法纺丝工艺条件：喷丝板孔数为15-800个，喷丝板孔径为0.06-0.15mm，收丝速度为60-180m/min，空气温度为18-40℃，空气湿度为20-70%；

(3)YAG凝胶纤维陶瓷化

将步骤(2)制得的YAG凝胶纤维陶瓷化，以0.5-3℃/min的速度升温至450-600℃，在此温度保温0.5-2h，再以3-10℃/min的速度升温至900-1400℃，在此温度保温0.5-2h，即得钇铝石榴石连续纤维。

2.根据权利要求1所述的钇铝石榴石连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中含有Al₁₃胶粒的氧化铝溶胶中Al₁₃胶粒的质量含量为20-25wt%，γ-AlOOH纳米分散液的固含量为10-15wt%，氧化钇溶胶固含量为15wt%，纺丝助剂PVP的加入量为总固含量的1wt%。

3.根据权利要求1所述的钇铝石榴石连续纤维的制备方法，其特征在于，含有Al₁₃胶粒的氧化铝溶胶和γ-AlOOH纳米分散液中氧化铝含量的质量比为（3-9）：1。

4.根据权利要求1所述的钇铝石榴石连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中老化温度为35-50℃，老化至黏度为450-550Pa·s。

5.根据权利要求1所述的钇铝石榴石连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中老化过程在真空度为0.095MPa条件下进行。

6.根据权利要求1所述的钇铝石榴石连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤(1)中氧化钇与冰醋酸的摩尔比为1:(1.1-1.5)。

7.根据权利要求1所述的钇铝石榴石连续纤维的制备方法，其特征在于，加入稀硝酸调节pH值至1.5-2.5。

8.根据权利要求1所述的钇铝石榴石连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中喷丝板孔径为0.06-0.10mm，收丝速度为80-140m/min。

9.根据权利要求1所述的钇铝石榴石连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤(2)中空气温度为25-35℃，空气湿度为30-45%。

10.根据权利要求1所述的钇铝石榴石连续纤维的制备方法，其特征在于，步骤(3)中YAG凝胶纤维以0.8-1℃/min的速度升温至450-600℃，在此温度保温1-2h；再以3-5℃/min的速度升温至900-1400℃，在此温度保温1-2h。