[发明专利]一种邻二氯苯连续化单硝化反应的方法及专用装置

权利要求书

1.一种邻二氯苯连续化单硝化反应的方法，其特征在于：所述的方法按如下步骤进行：

以邻二氯苯为原料，加入硝化剂A，混合并置于第一管式反应器中进行连续化反应，于100～200℃下反应15～50min，所得反应液A分离所得有机相A和无机相A，向所述有机相A中加入硝化剂B混合并置于第二管式反应器中进行连续化反应，于10～100℃下反应1～50min，所得反应液B分离所得有机相B和无机相B，所述有机相B经后处理得到单硝化产物；收集无机相A与无机相B于废液灌中，所述邻二氯苯与硝化剂A中的硝酸：硝化剂A中的硫酸在第一管式反应器入口处的动态投料摩尔流量比为1：0.85：1.2～12；所述邻二氯苯与硝化剂B中的硝酸：硝化剂B中的硫酸在第二管式反应器入口处的动态投料摩尔流量比为1：0.2：0～2，所述的硝化剂A为硝酸与硫酸混合水溶液，所述的硝化剂B为硝酸水溶液或硝酸与硫酸混合水溶液。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硝化剂A由98％硝酸和20％～80％硫酸组成。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述硝化剂B由98％硝酸和10％～90％硫酸组成。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述有机相B后处理方法为：将反应产品经碱液洗涤、静置分层，收集有机相得到单硝化产物。

5.一种如权利要求1所述邻二氯苯连续化单硝化反应的方法的专用装置，其特征在于：所述的专用装置包括：进口与第一混合器连接、出口与第一分液装置连接的第一管式反应器，进口分别与第二混合器与第一分液装置连接、出口与第二分液装置连接的第二反应器，分别与第一分液装置、第二分液装置连接的废液接收装置，所述的第一混合器分别通过第一计量泵连接邻二氯苯计量槽、通过第二计量泵连接第一硝化剂计量槽，所述的第二混合器通过第三计量泵连接第二硝化剂计量槽；所述的第二分液装置还设有与后处理系统连接的产品出口。

6.如权利要求5所述的专用装置，其特征在于：所述的装置外设一个控制器，所述的控制器可在单位时间内使第一计量泵出料的邻二氯苯与第二计量泵出料的硝化剂A中的硝酸：硝化剂A中硫酸及第三计量泵出料的硝化剂B中的硝酸：硝化剂B中硫酸动态投料摩尔流量比为1：0.85：1.2～12：0.2：0～2。

7.如权利要求5所述的专用装置，其特征在于：所述的控制器可使第一计量泵出料的邻二氯苯的流量为1～100mol/h，所述的控制器与第一混合器、第二混合器相匹配。

8.如权利要求5所述的专用装置，其特征在于：所述的管式反应器长度为1～200m，管径为1～30mm。

9.如权利要求5所述的专用装置，其特征在于：所述的第一分液装置或第二分液装置与废液装置连接的出口管为无机相出口管，第一分液装置与第二混合器连接的出口管为有机相出口管。