[发明专利]一种OLED材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种OLED材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、将二(2-溴苯基)(苯基)氧磷M-a与四氯化硅、丁基锂加入到有机溶剂中进行反应，反应完毕后提取反应产物，即得到中间体M-b，其反应方程式为：

B、将步骤A得到的中间体M-b与硝化试剂加入到有机溶剂中进行硝基化反应，反应完毕后提取反应产物，经硅胶柱层析和结晶,即得到中间体M-c，其反应方程式为：

C、将步骤B得到的中间体M-c、还原剂加入到有机溶剂中进行硝基的还原反应，反应完毕后提取反应产物，即得到中间体M-d，其反应方程式为：

D、将步骤C得到的中间体M-d与亚硝酸钠在有机溶剂中，氢溴酸作用下制备重氮盐,在溴化亚铜和氢溴酸作用下进行取代反应，反应完毕后提取反应产物，即得到中间体M-e，其反应方程式为：

E、将步骤D得到的中间体M-e、双联硼酸频哪醇酯与催化剂加入到有机溶剂中进行偶联反应，反应完毕后提取反应产物，即得到中间体M-f，其反应方程式为：

F、将步骤E得到的中间体M-f、ArX加入到有机溶剂中进行反应，得到最终产物，其中X选自碘、溴或氯中的一种，其反应方程式为：

Ar选自下列结构式之一：

2.根据权利要求1所述的一种OLED材料的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述反应温度控制在-60～-50℃；在步骤B中，所述反应温度控制在10～20℃；在步骤C中，所述反应温度控制在80～85℃；在步骤D中，所述制备重氮盐的反应温度控制在-10～0℃,取代反应的反应温度控制在30～40℃；在步骤E中,所述反应温度控制在100～110℃；在步骤F中，所述反应温度控制在80～100℃。

3.根据权利要求1所述的一种OLED材料的制备方法，其特征在于，所有步骤均在氮气保护条件下进行。

4.根据权利要求1所述的一种OLED材料的制备方法，其特征在于，在步骤A至步骤F中，所述有机溶剂为四氢呋喃、甲苯、无水乙醇、异丙醇中的一种或任意几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种OLED材料的制备方法，其特征在于，在步骤B中，所述硝化试剂选自质量浓度为60～70％的浓硝酸；在步骤C中，所述还原剂为铁粉与质量浓度为35％浓盐酸按质量比(30～40)：100混合而得到的混合物；在步骤E中，所述催化剂为醋酸钯与三叔丁膦按摩尔比为1：(1.5～3)混合而得到的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种OLED材料的制备方法，其特征在于，

在步骤A中，所述二(2-溴苯基)(苯基)氧磷与四氯化硅的摩尔比为0.2：(0.09～0.1)，所述丁基锂的摩尔浓度为2.5mol/L；

在步骤B中，所述中间体M-b与硝化试剂的摩尔比为1：(1～2)；

在步骤C中，所述中间体M-c与还原剂质量比为38.4：(130-140)；

在步骤D中，所述中间体M-d与氢溴酸质量比为(32～35)：100，所述中间体M-d与亚硝酸钠摩尔比为1：(1～1.01)，所述中间体M-d与溴化亚铜摩尔比为1：3；

在步骤E中，所述中间体M-e与双联硼酸频哪醇酯的摩尔比为1：(1.2～1.8)，所述中间体M-e与催化剂的摩尔比为1:(0.1～0.5)；

在步骤F中，所述中间体M-f与化合物ArX摩尔比为1：(1-1.3)。