[发明专利]一种含氟硅氧烷阻燃剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.一种含氟硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)将有机硅氧烷单体混合均匀，加入到溶解有催化剂和乳化剂的水溶液中，在30～80℃温度下反应5～10h，得到有机聚硅氧烷核乳液；其中，有机硅氧烷单体的总质量为水质量的40％～60％，催化剂的用量为有机硅氧烷单体质量的1％～5％，乳化剂的用量为有机硅氧烷单体质量的1％～20％；

(2)将有机聚硅氧烷核乳液用碱液调节pH值至9～12，然后加入含氟苯乙烯单体和共聚单体，再加入引发剂、交联剂和链转移剂，于75～90℃温度下搅拌反应5～10h，得到有机聚硅氧烷接枝含氟苯乙烯的聚合物乳液；其中，含氟苯乙烯单体的用量为有机聚硅氧烷核乳液质量的5％-15％，共聚单体的用量为有机聚硅氧烷核乳液质量的40％～70％，引发剂的用量为有机聚硅氧烷核乳液质量的0.1％-0.8％，交联剂的用量为有机聚硅氧烷核乳液质量的0.2％-0.6％，链转移剂的用量为有机聚硅氧烷核乳液质量的0.1％-0.5％；

(3)将有机聚硅氧烷接枝含氟苯乙烯的聚合物乳液稀释后，加入破乳剂破乳，离心后烘干粉碎，制得所述含氟硅氧烷阻燃剂；其中，破乳剂的用量为有机聚硅氧烷接枝含氟苯乙烯的聚合物乳液质量的0.5-3倍；

所述步骤(2)中，含氟苯乙烯单体为对氟苯乙烯、五氟苯乙烯、3-(三氟甲基)苯乙烯、4-(三氟甲基)苯乙烯、3,5-二(三氟甲基)苯乙烯和2,3,4,5,6-五(三氟甲基)苯乙烯中的至少一种；共聚单体为苯乙烯类单体、丙烯腈类单体、丙烯酸酯类单体、甲基丙烯酸酯类单体、烯基类单体、不饱和羧酸类单体和马来酰亚胺类单体中的至少一种；所述苯乙烯类单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-乙基苯乙烯、对甲基苯乙烯和邻叔丁基苯乙烯中的至少一种；所述丙烯腈类单体为丙烯腈和/或甲基丙烯腈；所述丙烯酸酯类单体为丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸正戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸2-乙基己酯和丙烯酸月桂酯中的至少一种；所述甲基丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸异冰片酯和甲基丙烯酸月桂酯中的至少一种；所述烯基类单体为乙烯、丙烯、丁二烯、异戊二烯、和5-乙烯基-2-降冰片烯、丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、乙烯基咪唑、乙酸乙烯酯、乙烯基烷基醚、乙烯基呋喃、N-乙烯基咔唑、乙烯基吡啶、乙烯基吡咯烷、乙酸乙烯酯、乙烯基烷基醚、甲基丙烯酸烯丙酯、氰尿酸三烯丙酯、异氰尿酸三烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、马来酸二烯丙酯、醋酸乙烯酯、邻苯二甲酸二烯丙酯和1，3-丁二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种；所述不饱和羧酸类单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸和衣康酸中的至少一种；所述马来酰亚胺类单体为马来酰亚胺、N-甲基马来酰亚胺、N-苯基马来酰亚胺、N-(2-甲基苯基)马来酰亚胺、N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺和N-环己基马来酰亚胺中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的一种含氟硅氧烷阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，有机硅氧烷单体由苯基硅氧烷单体、环状硅氧烷单体和乙烯基硅氧烷单体以重量比4-8：2-6：0.1-1.0组成的混合物。