[发明专利]一种低分子量高硫酸化的海参岩藻聚糖硫酸酯制备方法有效
| 申请号： | 201710230365.7 | 申请日： | 2017-04-10 |
| 公开（公告）号： | CN107011454B | 公开（公告）日： | 2019-06-18 |
| 发明（设计）人： | 胡世伟;王金慧;李世杰;姜维;刘宇 | 申请（专利权）人： | 浙江海洋大学 |
| 主分类号： | C08B37/00 | 分类号： | C08B37/00;A61P39/06;A61P3/10;A61P3/06 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 尉伟敏;胡寅旭 |
| 地址： | 316022 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 海参岩藻聚糖硫酸酯 低分子量 高硫酸 制备 甲基磺酸甲酯 硫酸酯化反应 产品分子量 产物结构 反应成本 反应效率 功能食品 经济意义 配方食品 人体吸收 生物活性 应用潜力 制备过程 超声波 副反应 降血糖 降血脂 抗氧化 硫酸根 糖苷键 降解 可控 保健品 微波 分解 应用 联合 | ||
1.一种低分子量高硫酸化的海参岩藻聚糖硫酸酯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将海参岩藻聚糖硫酸酯溶于水中，于30~40℃温度下进行第一次超声处理；所述第一次超声处理的超声声场强度为40~50W/cm2，超声频率为20~25kHz，超声时间10~15min；
（2）对步骤（1）中的海参岩藻聚糖硫酸酯溶液于60~80℃温度下进行微波处理；所述微波处理的工艺参数为：微波功率400~600W，微波时间5~15min；
（3）对步骤（2）中的海参岩藻聚糖硫酸酯溶液于40~50℃温度下进行第二次超声处理，所得溶液经透析、真空冷冻干燥后，得低分子量海参岩藻聚糖硫酸酯；所述第二次超声处理的超声声场强度为100~300W/cm2，超声频率为20~25kHz，超声时间30~60min；
（4）将低分子量海参岩藻聚糖硫酸酯溶于二甲基甲酰胺中，加入K2CO3，混匀，再加入过量的甲基磺酸甲酯，在搅拌条件下进行硫酸酯化反应，得反应溶液；低分子量海参岩藻聚糖硫酸酯与K2CO3的质量比为1：（1.2~1.4）；硫酸酯化反应期间采用55~100W的强光照射；硫酸酯化反应的反应温度50~70℃，反应时间4~8h；
（5）在反应溶液中加入乙酸乙酯后充分混匀，静置，离心分离，沉淀经70%乙醇溶液清洗后，复溶于水中，经透析，真空冷冻干燥，即得低分子量高硫酸化的海参岩藻聚糖硫酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种低分子量高硫酸化的海参岩藻聚糖硫酸酯制备方法，其特征在于，步骤（5）中，反应溶液中加入10倍体积量的乙酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的一种低分子量高硫酸化的海参岩藻聚糖硫酸酯制备方法，其特征在于，静置时间为2~3h。
4.根据权利要求1所述的一种低分子量高硫酸化的海参岩藻聚糖硫酸酯制备方法，其特征在于，离心工艺参数为：离心转速3500~4500r/min，离心时间10~15min。
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