[发明专利]一种ASE‑HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法在审
申请号: | 201710232354.2 | 申请日: | 2017-04-11 |
公开(公告)号: | CN106885860A | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 王丽丽;廖强;欧妮;韦日伟;陈学松 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295 | 代理人: | 蔡国 |
地址: | 543000 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ase hplc 测定 酸枣仁 中斯皮诺素 含量 方法 | ||
1.一种ASE-HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
步骤1:采用ASE法对酸枣仁粉末进行萃取,其中所述的ASE法包括先用正己烷,再用甲醇萃取,并收集甲醇萃取液;
步骤2:采用HPLC法对甲醇萃取液中的斯皮诺素含量。
2.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法,其特征在于,所述的步骤1包括下述子步骤:
步骤S1:将酸枣仁样品粉碎,过筛,取1g与1g硅藻土混合均匀;
步骤S2:将步骤1所得的混合物装于放有滤膜的10ml ASE萃取池中,加硅藻土至与池口平行;
步骤S3:用25ml正己烷萃取除杂,再用25ml甲醇萃取,用甲醇定容至50ml。
3.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法,其特征在于,步骤S3所述的除杂步骤的参数为:温度为80℃,时间为8min,次数为1次,冲洗体积为60%,吹扫时间为60s。
4.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法,其特征在于,步骤S3所述的萃取步骤的参数为:温度为100℃,时间为8min,次数为1次,冲洗体积为60%,吹扫时间为60s。
5.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法,其特征在于,步骤1所述的HPLC法的检测参数为:色谱柱为Thermo AQ;柱温为40℃;流速为0.3mL/min;流动相为乙腈-水;检测波长为335nm。
6.根据权利要求5所述的一种ASE-HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法,其特征在于,所述的色谱柱的规格为1.7μm,50×2.1mm。
7.根据权利要求5所述的一种ASE-HPLC法测定酸枣仁中斯皮诺素含量的方法,其特征在于,所述的流动相采用梯度洗脱的方法加入,其中具体的参数如下:
洗脱总时间为30min;
第0~10min,流动相中乙腈-水的体积比为12~19:88~81;
第10~16min,流动相中乙腈-水的体积比为19~20:81~80;
第16~22min,流动相中乙腈-水的体积比为20~100:80~0;
第22~30min,流动相中乙腈-水的体积比为100:0。
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