[发明专利]7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法有效
| 申请号： | 201710232494.X | 申请日： | 2017-04-11 |
| 公开（公告）号： | CN106946774B | 公开（公告）日： | 2019-08-09 |
| 发明（设计）人： | 张洋;吴建一;周盛梅;缪程平;屠晓华 | 申请（专利权）人： | 嘉兴学院 |
| 主分类号： | C07D215/22 | 分类号： | C07D215/22 |
| 代理公司： | 北京鸿元知识产权代理有限公司 11327 | 代理人： | 黄丽娟;李静 |
| 地址： | 314001 浙江省嘉兴市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 苄氧基 甲氧基 制备 甲氧基苯胺 丙酸乙酯 分离纯化 起始原料 硝基苯酚 羟基喹啉 对甲基苯磺酸 反应设备要求 非质子性溶剂 甲氧基苯基 二乙氧基 反应条件 环合反应 缩合反应 硝基还原 中间步骤 反应式 高沸点 亚胺基 氧原子 收率 烃化 无水 环节 安全 | ||
1.一种7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法，该方法包括：
3-苄氧基-4-甲氧基苯胺与3,3-二乙氧基丙酸乙酯在催化剂无水对甲基苯磺酸存在下，进行缩合反应，得到3-(3-苄氧基-4-甲氧基苯基)亚胺基丙酸乙酯，该缩合反应为无溶剂化反应；然后，所得到的产物3-(3-苄氧基-4-甲氧基苯基)亚胺基丙酸乙酯不需分离纯化，直接加入高沸点非质子性溶剂进行环合反应，得到7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉，
其中，在所述缩合反应中，无水对甲基苯磺酸的加入量为3-苄氧基-4-甲氧基苯胺质量的1wt％～10wt％；
所述高沸点非质子性溶剂为二苯醚；
在所述环合反应中，反应时间为4～12小时，环合反应温度为150℃～215℃。
2.根据权利要求1所述的7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法，其特征是，在所述缩合反应中，3-苄氧基-4-甲氧基苯胺与3,3-二乙氧基丙酸乙酯的摩尔比为1：1～1.5。
3.根据权利要求2所述的7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法，其特征是，在所述缩合反应中，无水对甲基苯磺酸的加入量为3-苄氧基-4-甲氧基苯胺质量的3wt％～5wt％；3-苄氧基-4-甲氧基苯胺与3,3-二乙氧基丙酸乙酯的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法，其特征是，在所述缩合反应中，反应温度为60℃～120℃，反应时间为2～5小时。
5.根据权利要求4所述的7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法，其特征是，在所述缩合反应中，反应温度为95℃～105℃。
6.根据权利要求1所述的7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法，其特征是，在环合反应中，所述溶剂的用量为与3-(3-苄氧基-4-甲氧基苯基)亚胺基丙酸乙酯的体积质量比为3ml/g～10ml/g。
7.根据权利要求6所述的7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法，其特征是，在环合反应中，反应时间为6～8小时，环合反应温度为170℃～200℃。
8.根据权利要求1所述的7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法，其特征是，所述3-苄氧基-4-甲氧基苯胺按照如下方法得到：
在氯化铵作用下，3-苄氧基-4-甲氧基硝基苯与还原剂进行还原反应，得到3-苄氧基-4-甲氧基苯胺，
其中，所述还原剂为铁粉或锌粉，反应溶剂为乙醇-水溶液。
9.根据权利要求8所述的7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法，其特征是，所述3-苄氧基-4-甲氧基硝基苯按照如下方法得到：
在缚酸剂存在下，2-甲氧基-5-硝基苯酚与卤化苄进行烃化反应，得到3-苄氧基-4-甲氧基硝基苯，
其中，所述卤化苄为氯化苄或溴化苄；
所述缚酸剂为无水碳酸钾、无水碳酸钠、三乙胺或吡啶；
所述烃化反应中所用溶剂为N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。
10.根据权利要求9所述的7-苄氧基-6-甲氧基-4-羟基喹啉的制备方法，其特征是，所述缚酸剂为无水碳酸钾。
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