[发明专利]一种ASE‑HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法在审

专利信息
申请号: 201710232655.5 申请日: 2017-04-11
公开(公告)号: CN106885861A 公开(公告)日: 2017-06-23
发明(设计)人: 廖强;王丽丽;欧妮;韦日伟;陈学松 申请(专利权)人: 广西壮族自治区梧州食品药品检验所
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/88
代理公司: 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295 代理人: 蔡国
地址: 543000 广西壮族*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 一种 ase hplc 测定 升麻 阿魏酸 含量 方法
【权利要求书】:

1.一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:

步骤1:采用ASE法用乙醇萃取粉碎后的升麻,并收集乙醇萃取液;

步骤2:采用HPLC法测定乙醇萃取液中异阿魏酸的含量。

2.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,所述的步骤1包括下述子步骤:

步骤S1:将升麻样品粉碎,过筛,取0.5g与1g石英砂混合均匀;

步骤S2:将步骤S1所得的混合物装于放有滤膜的10ml ASE萃取池中,并加石英砂至与池口平行;

步骤S3:用浓度为20%~40%的乙醇萃取,并用浓度为20%~40%的乙醇定容至50ml,离心,取上清液。

3.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,步骤S3所述的萃取步骤的参数为:压力为1500psi,温度为130℃,时间为5~8min,次数为2~4次,冲洗体积为60%,吹扫时间为90s。

4.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,步骤S3所述的萃取步骤的参数为:压力为1500psi,温度为130℃,时间为8min,次数为4次,冲洗体积为60%,吹扫时间为90s。

5.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,步骤S3所述的离心步骤的参数为:速率为15000r/min,时间为3min。

6.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,所述的步骤S1具体为:将升麻样品粉碎,过三号筛,取0.5g与1g石英砂混合均匀。

7.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,所述的步骤S2具体为:将步骤S1所得的混合物装于放有玻璃纤维滤膜的10ml ASE萃取池中,并加石英砂至与池口平行。

8.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,步骤2所述的HPLC法的检测参数为:色谱柱为Thermo Syncronis C18;柱温为40℃;流速为0.5mL/min;流动相为乙腈-0.1%磷酸;检测波长为316nm。

9.根据权利要求8所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,所述的色谱柱的规格为3*100mm,3μm。

10.根据权利要求8所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,所述的流动相为体积比为13:87的乙腈-0.1%磷酸。

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