[发明专利]一种ASE‑HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法在审
申请号: | 201710232655.5 | 申请日: | 2017-04-11 |
公开(公告)号: | CN106885861A | 公开(公告)日: | 2017-06-23 |
发明(设计)人: | 廖强;王丽丽;欧妮;韦日伟;陈学松 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/06 | 分类号: | G01N30/06;G01N30/88 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295 | 代理人: | 蔡国 |
地址: | 543000 广西壮族*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ase hplc 测定 升麻 阿魏酸 含量 方法 | ||
1.一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,依次包括下述步骤:
步骤1:采用ASE法用乙醇萃取粉碎后的升麻,并收集乙醇萃取液;
步骤2:采用HPLC法测定乙醇萃取液中异阿魏酸的含量。
2.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,所述的步骤1包括下述子步骤:
步骤S1:将升麻样品粉碎,过筛,取0.5g与1g石英砂混合均匀;
步骤S2:将步骤S1所得的混合物装于放有滤膜的10ml ASE萃取池中,并加石英砂至与池口平行;
步骤S3:用浓度为20%~40%的乙醇萃取,并用浓度为20%~40%的乙醇定容至50ml,离心,取上清液。
3.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,步骤S3所述的萃取步骤的参数为:压力为1500psi,温度为130℃,时间为5~8min,次数为2~4次,冲洗体积为60%,吹扫时间为90s。
4.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,步骤S3所述的萃取步骤的参数为:压力为1500psi,温度为130℃,时间为8min,次数为4次,冲洗体积为60%,吹扫时间为90s。
5.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,步骤S3所述的离心步骤的参数为:速率为15000r/min,时间为3min。
6.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,所述的步骤S1具体为:将升麻样品粉碎,过三号筛,取0.5g与1g石英砂混合均匀。
7.根据权利要求2所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,所述的步骤S2具体为:将步骤S1所得的混合物装于放有玻璃纤维滤膜的10ml ASE萃取池中,并加石英砂至与池口平行。
8.根据权利要求1所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,步骤2所述的HPLC法的检测参数为:色谱柱为Thermo Syncronis C18;柱温为40℃;流速为0.5mL/min;流动相为乙腈-0.1%磷酸;检测波长为316nm。
9.根据权利要求8所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,所述的色谱柱的规格为3*100mm,3μm。
10.根据权利要求8所述的一种ASE-HPLC法测定升麻中异阿魏酸含量的方法,其特征在于,所述的流动相为体积比为13:87的乙腈-0.1%磷酸。
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