[发明专利]一种纳米碳酸钙及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710233044.2 申请日: 2017-04-11
公开(公告)号: CN107032382B 公开(公告)日: 2020-03-10
发明(设计)人: 童丽燕;施德龙;寿铁锋 申请(专利权)人: 宁波环洋新材料股份有限公司
主分类号: C01F11/18 分类号: C01F11/18;B82Y40/00
代理公司: 北京君智知识产权代理事务所(普通合伙) 11305 代理人: 吕世静
地址: 315812 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 碳酸钙 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米碳酸钙的生产方法,其特征在于该生产方法的步骤如下:

A、吸氨

让在甘油法生产环氧氯丙烷过程中产生的浓度为以重量计15%~26%的氯化钙溶液经管道由泵送到吸氨反应釜(2)上部,同时让氨气经管道送到吸氨反应釜(2)底部,其中氯化钙与氨气在摩尔比1:2.05~2.25与温度20~40℃的条件下以搅拌速度300~600r/min搅拌混合20~60min,同时加入以氯化钙重量计1~3%的添加剂,得到一种混合物溶液;所述的添加剂是一种或多种选自甘油、硬脂酸、或尿素的添加剂;

B、碳化

步骤A得到的混合物溶液经在吸氨反应釜(2)底部的管道由泵送到碳化塔(4)上部,同时由碳化塔(4)下部通入二氧化碳气体,让所述混合物溶液与二氧化碳在温度20~30℃下进行碳化反应60~100min,碳化反应物汇集于碳化塔(4)底部;

C、过滤洗涤

在步骤B得到的碳化反应物经位于碳化塔(4)底部的管道由泵送到在过滤洗涤罐(6)顶部的物料进口(62),所述的碳化反应物在其中进行过滤分离,得到一种含氯化铵滤液与一种固体物料;

所述的含氯化铵滤液经位于过滤洗涤罐(6)底部的管道由泵送到蒸发装置,再通过进料泵(10)由蒸发器(11)顶部送入蒸发器(11)中,同时蒸汽通过管道送到蒸发器(11)上部;所述的含氯化铵滤液在蒸发器(11)中被蒸汽加热,蒸发浓缩;其中一部分蒸汽被冷凝成冷凝水由蒸发器(11)下部排出,余下蒸汽由蒸发器(11)下部经压缩机(12)送到蒸发器(11)上部,而浓缩液由蒸发器(11)底部经管道送到结晶器(14)中,浓缩液在结晶器(14)、冷却器(13)与管道构成的回路中进行循环冷却结晶,当氯化铵粒子生大后由结晶器(14)底部排出,经离心机(15)分离得到氯化铵晶体,结晶母液返回蒸发器(11)继续蒸发;

在过滤洗涤罐(6)内的固体物料使用由管道经清洗水进口(63)输入的清水通过搅拌桨(66)进行搅拌洗涤,过滤分离,得到洗涤液与洗涤固体物料;所述的洗涤液经在过滤洗涤罐(6)底部的管道由泵送到储罐(8),以便重复使用;所述的洗涤固体物料由位于过滤洗涤罐(6)顶部的压缩空气进口(61)通入的压缩空气吹干得到一种干燥滤饼;

D、干燥

在步骤C得到的滤饼在过滤洗涤罐(6)中的刮刀机构(67)作用下被刮起,由在过滤洗涤罐(6)中部的出料口(64)排到双桨叶干燥机(9)中,在温度100~140℃下干燥4~6h得到所述的纳米碳酸钙产品,所述纳米碳酸钙产品的碳酸钙含量是以重量计98.2~99.0%、平均粒径45~80.5nm、白度96.8~98.2与比表面积22.3~24.5m2/g。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤A中,所述氯化钙溶液的浓度是以重量计18~22%。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤B中,所述混合物溶液与二氧化碳的体积比是1:60~120。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤C中,所述的固体物料使用清水进行搅拌洗涤2~3次,洗涤至在洗涤液中没有氯离子。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于在步骤C中,压缩空气吹干的滤饼的水含量是以重量计40~50%。

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