[发明专利]一种用表面增强拉曼光谱测定Mo（Ⅵ）的方法

说明书

本发明公开了一种用表面增强拉曼光谱测定Mo（Ⅵ）的方法，包括如下步骤：（1）制备已知浓度Mo（Ⅵ）的标准溶液，测定其1615cm^‑1处的表面增强拉曼峰强度值为I；（2）用步骤（1）的方法不加钼酸铵标准溶液制备空白对照溶液体系，亦测定其表面增强拉曼峰强度值为I₀；（3）计算ΔI=I₀‑I；（4）以ΔI对Mo（Ⅵ）的浓度C做工作曲线；（5）依照步骤（1）的方法制备样品溶液，其中加入的钼酸铵标准溶液替换为样品溶液，测定其表面增强拉曼峰强度值为I_样品，计算ΔI_样品=I₀‑I_样品；（6）依据工作曲线，计算出被测样品中Mo（Ⅵ）的浓度。这种方法操作简便，灵敏度高，选择性好，体系稳定性好。

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体是一种用表面增强拉曼光谱测定Mo（Ⅵ）的方法。

背景技术

钼(Mo)是生命体必需的一种微量元素，它参与人体内多种酶的组成及酶催化作用，在抗癌、心血管保护和结石等方面具有十分重要的作用。钼的缺乏会导致人体患肾结石、心血管病、大骨节病、食道癌等多种病症；而过量的钼摄入则会干扰人体正常的生理机能和身体发育；同时，钼也是植物生长的营养元素之一，植物中钼的含量高低取决于生长环境。因此，对食品、土壤、水质等样品中钼的检测十分重要。

近年来有关测定钼的报道很多，用于钼含量的测定方法主要有显色光度法、催化光度法、原子吸收法、荧光光度法、极谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等。其中，催化动力学荧光分析法具有灵敏度高、选择性好等优点，但上述方法大多反应体系较复杂，有的用到试剂组分较多，因而给配制溶液、实验操作带来不便，而且选择性及灵敏度不高。

表面增强拉曼光谱具有快速、灵敏高、选择性好等特点，在定性或半定量测定方法已有研究报道，但对于定量测定的方法不多。在如何获得稳定性好、拉曼光谱活性高的液相纳米基底有待探究。纳米金是常用的拉曼光谱纳米基底，但纳米金因制备方法的不同，可以获得球形、链形、棒形、花状等不同的形貌，其颜色、粒径、稳定性和拉曼活性等也有极大的差异。金纳米花溶胶、碱性艳蓝R分子探针体系与表面增强拉曼光谱技术联用建立一种测定Mo（Ⅵ）的表面增强拉曼光谱新方法尚未见报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，而提供一种用表面增强拉曼光谱测定Mo（Ⅵ）的方法。这种方法选择性好、稳定性好、灵敏度高、反应体系简单。

实现本发明目的的技术方案是：

一种用表面增强拉曼光谱测定Mo（Ⅵ）的方法，包括如下步骤：

（1）制备已知浓度的Mo（Ⅵ）标准溶液体系：于刻度试管中，依次加入50μL-150 μL0.21 mmol/L pH 5.0 HAc-NaAc缓冲溶液，20 μL-100μL 10 µmol/L 碱性艳蓝R，以及10μL-250 μL 1000 nmol/L的钼酸铵标准溶液，再加入100μL-600μL 100.12 μg/mL 金纳米花溶胶，混合均匀，用二次蒸馏水定容至2.0 mL，静置10分钟；

（2）制备空白对照溶液体系：用步骤（1）的方法不加钼酸铵标准溶液制备空白对照溶液体系；

（3）分别取按步骤（1）、(2）制备的Mo（Ⅵ）标准溶液体系及空白对照溶液体系适量置于石英比色皿中，在拉曼光谱仪上，设定仪器参数，扫描获得体系的表面增强拉曼光谱，测定1615 cm-1处的表面增强拉曼峰强度值为I，同时测定空白对照溶液体系的表面增强拉曼峰强度值为I₀，计算ΔI = I₀- I；

（4）以ΔI对Mo（Ⅵ）的浓度关系做工作曲线；