[发明专利]介孔表面缺陷Mo-N-TiO2微球光催化材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种介孔表面缺陷Mo‑N‑TiO₂微球光催化材料的制备方法，包括以下步骤：1）将表面活性剂溶于乙醇中，在搅拌作用下依次加入含钼化合物的乙醇溶液、去离子水，然后加入含钛化合物，继续搅拌30‑50秒后静置沉降得沉降物；2）将沉降物采用乙醇和/或水洗涤3次以上后，干燥、研磨制粉，然后将粉末进行水热反应，将水热反应所得的产物在空气气氛中煅烧，再进行高温氮化处理，制得介孔表面缺陷Mo‑N‑TiO₂微球光催化材料；本发明所制备的微球光催化材料，孔道均一、材料分散性好、比表面积较大，光催化效率高。

技术领域

本发明材料合成技术领域，尤其涉及一种介孔表面缺陷Mo-N-TiO₂微球光催化材料的制备方法。

背景技术

近年来，纳米结构的光催化剂在有机物降解，污水净化，及分解水产生氢能源方面得到了广泛的应用。其中纳米TiO₂对由于其实用性强、生产成本低、毒性低等优点而引起国内外学者的广泛关注。为了更好地提高TiO₂的光催化活性。大多数研究者采用对纳米TiO₂材料进行改性处理的方法。常用的改性方法包括金属掺杂，非金属掺杂，贵金属负载和半导体材料复合等。

但是单一元素掺杂在解决光催化反应中一些问题的同时也往往会产生另一方面的问题。因为大多情况下，掺杂能级会成为光生电子和空穴的复合中心，并且因掺杂形成的杂质能级多为分立的，非但不利于光生空穴或电子的迁移及分离，反而增加了其复合几率，因此催化效率的提高仍存在进一步上升的空间。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种介孔表面缺陷Mo-N-TiO₂微球光催化材料的制备方法，本发明所制备的介孔表面缺陷Mo-N-TiO₂微球光催化材料尺寸在500-600 nm之间，孔道均一、材料分散性好、比表面积较大，本发明不仅能改善了TiO₂对可见光的吸收，同时也减少了光生电子-空穴对重组的几率，进一步提高TiO₂可见光光催化效率。

本发明的技术解决方案如下：一种介孔表面缺陷Mo-N-TiO₂微球光催化材料的制备方法， 包括以下步骤：

1）将表面活性剂溶于乙醇中，搅拌一段时间使表面活性剂充分溶解，在搅拌作用下依次加入含钼化合物的乙醇溶液、去离子水，然后加入含钛化合物，继续搅拌30-50秒后静置沉降，过滤得沉降物；

2）将沉降物采用乙醇和/或水洗涤3次以上后，干燥、研磨制粉，然后将粉末进行水热反应，将水热反应所得的产物在空气气氛中煅烧，再进行高温氮化处理，制得介孔表面缺陷Mo-N-TiO₂微球光催化材料。

步骤1）中，所述表面活性剂与含钛化合物的摩尔比为0.0002-2︰1。

所述含钼化合物与所述含钛化合物中Mo和Ti的摩尔比为0.02-10︰100。

作为优化，所述含钼化合物与所述含钛化合物中Mo和Ti的摩尔比为0.1-2︰100。

所述含钼化合物为钼酸铵、钼酸钠、氯化钼中的一种。

所述表面活性剂为十六胺、十八胺、十二烷基磺酸钠中的一种或几种。

所述含钛化合物为异丙醇钛、四氯化钛、硫酸氧钛中的一种。

所述水热反应的方法为：将粉末加入反应釜中，以体积比为1-3︰1的乙醇和水的混合液作为溶剂，在120-180℃下，加热12-24 h，冷却至室温，过滤所得产物用去离子水和无水乙醇分别清洗3次以上，于50-60 ℃下真空干燥即可。

将水热反应温度，时间控制在合理范围，可避免材料尺寸过大。