[发明专利]一种具有载药性能的白果粉硬炭微球的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于林业附产物高附加值利用领域，涉及一种具有载药性能的白果粉硬炭微球的制备方法。

背景技术

银杏（Ginkgo bilba L.）作为我国的特有树种，种植相当广泛。近20年来，各级地方政府高度重视银杏产业的发展，银杏面积逐年扩大，产量逐年上升。山东、江苏、河南、安徽、浙江、湖北、广西都是银杏产区，累计种植面积超过2 000hm²，白果年产量超过14,000t，而其中江苏泰兴地区是我国规模最大的银杏种植地，占全国总产量的1/2。整个银杏产业（包括苗木、木材、盆景等）直接经济效益50多个亿，在当地国民收入中占有较大的比例，成为具有地方特色的农林经济。

目前，白果食用方式主要为煮菜、烤食等。产品也主要为罐头、饮料等初加工产品，银杏白果的深加工产品并不多见，产品的附加值低。目前对白果的研究主要集中在白果蛋白,包括白果蛋白的提取分离、抗氧化性研究、白果蛋白过敏性的研究以及相关的白果蛋白功能产品的开发等。目前国内外对白果淀粉的研究还不深入，白果中淀粉含量极高，约含有60％～70％的淀粉。敖自华等对白果淀粉的微观形态进行了研究，白果淀粉的颗粒大小为3.5～45.9μm，平均粒径为15.5μm，呈单粒球形、椭球形或多面体形。汪兰等研究发现白果淀粉晶体结构属于混合型C型，结晶度为39.9%，结晶度较高，说明白果淀粉较难糊化。淀粉按化学结构的不同，可以分为直链淀粉和支链淀粉。本专利将白果粉碎、脱脂，根据银杏白果粉的特定热分解规律，进行炭化，获得白果粉硬炭微球，然后测定其对槲皮素的载药和释药性能，该方法工艺简单，易操作，负载性强，且白果粉易降解，对环境友好，易工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于克服银杏白果附加值低，利用率不足的问题，提供一种具有载药性能的白果粉硬炭微球的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案，一种具有载药性能的白果粉硬炭微球的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：

第一步

将银杏白果，脱壳、干燥、粉碎，按质量体积比1:5~1:30 g/mL，加入石油醚或正己烷，于40～70℃加热回流提取2~3次，每次2h~10h，过滤，滤液合并，于40~60℃下减压蒸发回收溶剂，滤渣经过减压干燥，得到脱脂白果粉；

第二步

将脱脂白果粉放入管式炭化炉中，在氮气气氛下，气体流量为30 mL/min～50mL/min，按5℃/min的升温速率从室温升至250℃～280℃,在该温度下保持48h～60h，然后按2℃/min～3℃/min的升温速率升至800℃～850℃，保持1 h～2h，冷却后得到白果粉硬炭微球，用扫描电子显微镜、粒径分析仪和X射线衍射仪分析微球外观形态、颗粒大小和炭化程度；

第三步

将槲皮素，按质量体积比1:10~30 g/mL，加入无水乙醇，充分溶解后，加入白果粉硬炭微球，与槲皮素溶液毫摩尔体积比为3:1～5:1mmol/L，在超声仪中，按功率为120~600W，温度为30~50℃，超声10min～30min，然后于25℃～55℃避光0.5h～3h,离心分离，沉淀用无水乙醇洗涤，冷冻干燥，得到白果粉载药硬炭微球，然后测定白果粉载药硬炭微球的载药量和包封率；

第四步

将槲皮素和白果粉载药硬炭微球分别分散于模拟胃液和模拟肠液中，置于37℃，100 r.min^-1的恒温振荡器中避光振荡，于4000r.min^-1的离心机中离心分离10～20min，测定上清液中槲皮素的含量，计算模拟胃液和模拟肠液的释药率。

第二步中白果粉硬炭微球是光滑的圆形或椭圆形，粒径分布在5μm ~10μm，其衍射峰为23.64°和 44.13°。

第三步中白果粉载药硬炭微球的载药量和包封率分别为22.64%～27.73% 和 50.3%～65.52%。

第四步中白果粉载药硬炭微球在模拟胃液和模拟肠液的释药率分别为14%～18.23%和12.05%～14.73%。

本发明所提供一种具有载药性能的白果粉硬炭微球的制备方法，还具有以下特点：

（1）本发明操作过程简单，条件易控制，可以批量工厂化生产；

（2）本发明所得的白果粉硬炭微球表面光滑，粒径小，载药和释药性能良好；

（3）本发明所得的白果粉硬炭微球易降解、对环境友好，提升白果的附加值，有利于白果的综合开发利用。

附图说明

图1为白果粉的TG、DTG曲线。