[发明专利]一种测定达巴万星杂质的方法

权利要求书

1.一种检测达巴万星中的3-二甲氨基丙胺的方法，包括以下步骤：

A、供试品溶液制备：精密称取达巴万星，按质量体积比1∶5～50g/ml加入浓度为2～3mol/L的强碱溶液；溶解后加入乙腈，乙腈与强碱溶液体积比为1∶0.5～10；再加入无机盐，无机盐与强碱溶液的质量体积比为1∶0.5～10g/ml；振摇充分混合，静置分层，吸取上层清液，作为供试品溶液，备用；

B、对照品溶液制备：精密称取3-二甲氨基丙胺，加入浓度为2～3mol/L的强碱溶液，定量稀释制成每1ml中分别含3-二甲氨基丙胺50μg、100μg、150μg的溶液；精密量取上述溶液，加与上述溶液体积比为1∶0.5～10的乙腈，再加入上述溶液质量体积比为1∶0.5～10g/ml的无机盐，振摇充分混合，静置分层，吸取上层清液，作为对照品溶液(1)～(3)，备用；

C、以气相色谱法进行检测，按标准曲线法以峰面积计算3-二甲氨基丙胺的含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是所述的步骤A中，达巴万星与强碱溶液的质量体积比为1∶10g/ml。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其中所述乙腈与强碱溶液的体积比为1∶0.5～2。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其中所述乙腈与强碱溶液的体积比为1∶1。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其中所述无机盐与强碱溶液的质量体积比为1∶2g/ml。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是所述的强碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征是所述的强碱为氢氧化钠。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是所述的无机盐为氯化钠、氯化钾、无水硫酸钠中的任一种或多种。

9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征是所述的无机盐为氯化钠。

10.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是所述的气相色谱法使用的气相色谱仪型号为Agilent7890B、色谱柱型号为Agilent DB-624，该色谱柱是以6％氰丙基苯基-94％二甲基聚硅氧烷为固定液的石英毛细管柱，该石英毛细管柱的柱长30m、内径0.32mm、液膜厚度1.8μm。

11.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是所述的气相色谱法条件为：

柱温：程序升温；

进样口温度：230～270℃；

火焰离子化检测器温度：280～320℃；

载气：氮气；

载气流速：0.5～2ml/min；

分流比：1∶1～30∶1；

直接进样体积为1～3μl。

12.根据权利要求1所述的检测方法，其特征是所述的气相色谱法条件为：

柱温：程序升温方法是初始温度60℃保持8分钟，然后以每分钟20℃的速率升温至220℃，保持8分钟；

进样口温度：250℃；

火焰离子化检测器温度：300℃；

载气：氮气；

载气流速：1.5ml/min；

分流比：5∶1；

直接进样体积为2μl。