[发明专利]一种Al掺杂CsLiB6O10晶体生长助熔剂及晶体生长方法在审

专利信息
申请号: 201710238628.9 申请日: 2017-04-13
公开(公告)号: CN107059109A 公开(公告)日: 2017-08-18
发明(设计)人: 胡章贵;朱显超;涂衡 申请(专利权)人: 中国科学院理化技术研究所
主分类号: C30B9/12 分类号: C30B9/12;C30B29/10;G02F1/355
代理公司: 北京路浩知识产权代理有限公司11002 代理人: 王文君
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 al 掺杂 cslib6o10 晶体生长 熔剂 方法
【权利要求书】:

1.一种Al掺杂CsLiB6O10晶体生长助熔剂,其特征在于,为Cs2O-Li2O-MoO3体系的助熔剂,体系中Cs2O,Li2O,MoO3的摩尔比为1:(0.8~1.2):(1.6~2.0)。

2.一种Al掺杂CsLiB6O10晶体生长方法,其特征在于,采用Cs2O-Li2O-MoO3体系为助熔剂,包括步骤:

1)配料及预处理:将粉末CsLiB6O10、掺杂的铝源、助熔剂体系的原料按摩尔比CsLiB6O10:Cs2O:Li2O:MoO3:Al2O3=(2.0~5.0):1:1:2:(0.05~0.40)配料并均匀混合,在900~1000℃下熔化,然后放在室温下冷却,制得晶体生长原料;

2)下籽晶:将步骤1)制备的生长原料放入单晶生长炉里,升温至850~900℃,然后恒温24~48h,在饱和点温度以上0.5~2℃,将已固定在籽晶杆上的籽晶引入,恒温5~20min后,降温至饱和点温度;

3)晶体生长:以饱和点温度作为降温的起点,以0.05~0.2℃/天的速率降温,同时旋转晶体,使晶体长大;

4)出炉:待晶体生长至所需尺寸后,提升籽晶杆,待晶体脱离液面,以5~10℃/h的速率降至室温,得到Al掺杂CsLiB6O10晶体。

3.根据权利要求2所述的Al掺杂CsLiB6O10晶体生长方法,其特征在于,所述掺杂的铝源为Al2O3,所述助熔剂体系的原料中,铯源为Cs2O或Cs2CO3,锂源为Li2O或Li2CO3,钼源为MoO3,所述粉末CsLiB6O10由Cs2O与氧化锂、氧化硼或硼酸反应制得。

4.根据权利要求2所述的Al掺杂CsLiB6O10晶体生长方法,其特征在于,步骤2)中,所述晶体生长原料放在铂坩埚里、再放入单晶生长炉里,恒温过程中用铂金片制作的搅拌器搅拌,采用尝试籽晶法确定晶体生长的饱和点温度。

5.根据权利要求2所述的Al掺杂CsLiB6O10晶体生长方法,其特征在于,所述步骤2)中将已固定在籽晶杆上的[001]或[100]方向的籽晶引入至熔体表面或熔体中。

6.根据权利要求2所述的Al掺杂CsLiB6O10晶体生长方法,其特征在于,所述步骤3)中旋转晶体的方式为单向旋转或双向旋转,所述单向旋转的速度随着晶体长大而逐渐降低,转速从50~60rpm降至10~20rpm;所述双向旋转为顺时针和逆时针方向交替旋转,一个旋转周期为:在第一方向上依次加速旋转、匀速旋转、减速旋转和停止旋转,然后在与第一方向相反的第二方向上依次加速旋转、匀速旋转、减速旋转和停止旋转。

7.根据权利要求2~6任一项所述的Al掺杂CsLiB6O10晶体生长方法,其特征在于,步骤3)中,将坩埚里的溶液液面中心处记为0cm,从溶液液面中心处开始向下,高温溶液竖直温度梯度为0.1~0.3℃/cm。

8.权利要求2~7任一所述制备方法制得的Al掺杂CsLiB6O10晶体。

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