[发明专利]一种具有共生结构的MTW沸石纳米棒及其制备方法有效
申请号: | 201710239017.6 | 申请日: | 2017-04-13 |
公开(公告)号: | CN107032368B | 公开(公告)日: | 2019-08-06 |
发明(设计)人: | 车顺爱;贾晓利 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | C01B39/46 | 分类号: | C01B39/46;C01B39/04;B01J29/70 |
代理公司: | 上海旭诚知识产权代理有限公司 31220 | 代理人: | 郑立 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 共生 结构 mtw 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有共生结构的MTW沸石纳米棒,其特征在于,
所述MTW沸石纳米棒具有微孔-介孔-大孔多级孔结构,所述微孔孔径小于2nm,所述介孔孔径为2-50nm,所述大孔孔径大于50nm;
所述MTW沸石纳米棒平均直径为40-50nm,所述MTW沸石纳米棒定向排列呈雪花状的超结构,所述MTW沸石纳米棒交叉呈约66°角,所述MTW纳米棒之间的堆积间隙成所述介孔或者所述大孔,两个所述MTW沸石纳米棒的直孔道沿(310)晶面共生;
所述MTW沸石纳米棒通过Bola型季铵盐结构导向剂进一步制备而成。
2.如权利要求1所述的一种具有共生结构的MTW沸石纳米棒的制备方法,其特征在于,包括如下制备步骤:
步骤一,将Bola型季铵盐结构导向剂、碱加入水中,所述Bola型季铵盐结构导向剂、所述碱和所述水的摩尔比为2-3:6:700-800,搅拌溶解,形成第一混合溶液;
步骤二,在40℃条件下向所述第一混合溶液中加入铝源、硅源,所述铝源、所述硅源与所述Bola型季铵盐结构导向剂的摩尔比为0.17-0.25:20:2-3,然后搅拌3h,得到第二混合溶液;
步骤三,将所述第二混合溶液转入聚四氟乙烯反应釜,在均相反应器中晶化,所述晶化温度为160℃,所述晶化时间为70-100h,然后依次进行过滤、洗涤、干燥,最后得到样品;
步骤四,将所述样品焙烧,制备得到所述MTW沸石纳米棒;
制备得到的所述MTW沸石纳米棒具有微孔-介孔-大孔多级孔结构;其中,所述微孔孔径小于2nm,所述介孔孔径为2-50nm,所述大孔孔径大于50nm。
3.如权利要求2所述的一种具有共生结构的MTW沸石纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤一中所述Bola型季铵盐结构导向剂通过使用Bola型季铵盐分子经过一步有机合成制备。
4.如权利要求2所述的一种具有共生结构的MTW沸石纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤一中所述碱为氢氧化钠。
5.如权利要求2所述的一种具有共生结构的MTW沸石纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤一中所述Bola型季铵盐结构导向剂为溴化1,4-二(1-甲基吡咯烷基)丁烷、溴化1,5-二(1-甲基吡咯烷基)戊烷和溴化1,6-二(1-甲基吡咯烷基)己烷中的任一种。
6.如权利要求2所述的一种具有共生结构的MTW沸石纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤二中所述硅源加入方式为滴加。
7.如权利要求2所述的一种具有共生结构的MTW沸石纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤二中所述铝源为十八水合硫酸铝。
8.如权利要求2所述的一种具有共生结构的MTW沸石纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤二中所述硅源为30%质量分数的二氧化硅水溶液。
9.如权利要求2所述的一种具有共生结构的MTW沸石纳米棒的制备方法,其特征在于,步骤四中所述焙烧温度为550℃,时间为5-7h。
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