[发明专利]一种限域感应加热动态可控温度梯度CVI碳/碳复合材料快速致密化方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料制备领域，具体涉及一种限域感应加热动态可控温度梯度CVI碳/碳复合材料快速致密化方法。

背景技术

碳/碳(C/C)复合材料具有密度低、强度高、比模量高、导热性好、膨胀系数低、摩擦学性能好等诸多优良特性，是目前唯一能够用于2600℃以上高温惰性气氛下的复合材料，可广泛用于航空航天、武器装备、核能、冶金、化工等领域，具有重要的军事工业和民用工业应用背景。

致密化是C/C复合材料制备的关键技术，主要包括液相浸渍法和化学气相渗透(chemical vapor infiltration，CVI)法。前者容易制得尺寸稳定的制品，但工艺繁复，对设备要求高，且经过高温碳化生成的树脂碳很难石墨化，另外，树脂和沥青碳化时收缩会导致纤维发生损伤，减弱了纤维/基体的界面性能，制品易产生显微裂纹、分层等缺陷。CVI法具有对纤维损伤小、基体碳纯度高、组成和结构可设计性强、制品性能好等优点，是目前国内外C/C复合材料制备普遍采用的技术。在CVI工艺中，存在着表面化学反应(热解、沉积)和气体扩散之间的竞争。若气体到表面的扩散控制整个反应速率，则表面沉积很快建立，导致严重的表面结壳；若表面的化学反应是控制速率的步骤，这种表面结壳现象可减少。为此，需要采取较低温度特别是较低的压力，但这一措施使得致密化周期特别长，通常需要600～2000h的时间，甚至需要中途采用机械加工，以打开被封闭的气孔，这也是C/C复合材料制品成本居高不下的原因。

CVI法制备高性能C/C复合材料首要解决一个个核心问题是致密化速率，即如何在短的时间内获得较高的密。

发明内容

为解决上述问题，本发明提供了一种限域感应加热动态可控温度梯度CVI碳/碳复合材料快速致密化方法，采用感应加热建立动态可控温度梯度，通过限域感应加热和定向渗透对碳纤维预制体进行顺序沉积，可以实现C/C复合材料的快速致密化。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：

一种限域感应加热动态可控温度梯度CVI碳/碳复合材料快速致密化方法，包括如下步骤：

S1、在碳毡预制体内部沿轴向方向不同部位埋入热电偶；

S2、将一块已经致密化的C/C复合材料和步骤S1所得的碳毡预制体放入一密封的刚玉管内，抽真空后通入前驱体气体；

S3、通过感应线圈加热已经致密化的C/C复合材料至设定温度，在毗邻的碳毡预制体中形成温度梯度，利用温度连续监控记录仪记录各点温度随时间的变化；

S4、待碳毡预制体局部致密后，将感应线圈从左至右移动一个工位，碳毡预制体的致密区作为热源，对其相邻部位进行加热；保持碳毡预制体内热解碳沉积区域的温度梯度动态可控，实现大厚度C/C复合材料的快速致密及热解碳组织的均匀可控。

本发明具有以下有益效果：

采用感应加热建立动态可控温度梯度，通过限域感应加热和定向渗透对碳纤维预制体进行顺序沉积，可以实现C/C复合材料的快速致密化。

附图说明

图1为本发明实施例中所使用的装置示意图。

图2为本发明实施例中限域加热温度梯度CVI条件下不同区域的SEM形貌。

具体实施方式

为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明所使用的装置包括刚玉管1，刚玉管1两端连接有法兰密封盒3，一端的法兰密封盒3上设有出气管，另一端的法兰密封盒3上设有进气管，刚玉管1外套接有限域感应加热线圈2，还包括若干设置在碳毡预制体内部沿轴向方向分布的热电偶4，所述热电偶4连接有多路温度连续监控记录仪。

本发明实施例提供了一种限域感应加热动态可控温度梯度CVI碳/碳复合材料快速致密化方法，包括如下步骤：

S1、在碳毡预制体内部沿轴向方向不同部位埋入热电偶；

S2、将一块已经致密化的C/C复合材料和步骤S1所得的碳毡预制体放入一密封的刚玉管内，抽真空后通入前驱体气体；

S3、通过感应线圈加热已经致密化的C/C复合材料至设定温度，在毗邻的碳毡预制体中形成温度梯度，利用温度连续监控记录仪记录各点温度随时间的变化；

S4、待碳毡预制体局部致密后，将感应线圈从左至右移动一个工位，碳毡预制体的致密区作为热源，对其相邻部位进行加热；保持碳毡预制体内热解碳沉积区域的温度梯度动态可控，实现大厚度C/C复合材料的快速致密及热解碳组织的均匀可控。