[发明专利]一种以乙酸钴和乙醇钠为活化剂制备活性炭的方法

说明书

技术领域

本发明属于活性炭制备方法技术领域，具体涉及一种以乙酸钴和乙醇钠为活化剂制备活性炭的方法。

背景技术

活性炭是一种孔隙丰富、比表面积大，且物理化学性质稳定的多孔吸附剂，能有效地去除色度、臭味、水中有机无机污染物和重金属等。在工业生产、食品卫生、家居、运输、环保等诸多领域有着极广泛用途。虽然制备活性炭的原料很广泛，包括如煤、木材、椰壳、果壳、稻草等富含碳的有机物。在一些比较苛刻条件下使用时，大多数活性炭常因比表面积小、吸附效果差、寿命短等问题，导致活性炭吸附活性失效快、更换频繁，不仅提高了操作成本，也影响了工艺连续性。为此，开发高吸附性活性炭一直是该领域的研究热点。

传统的碱法制活性炭所用的碱主要是氢氧化钠和氢氧化钾，在制备成本上来讲，单位质量的乙醇钠和氢氧化钠与氢氧化钾价格差不多，但是在炭化效果上却存在一定的差异，主要体现在所得制备材料的孔径大小、比表面积和寿命等方面的差别，并且，无机碱用量多，对反应设备腐蚀严重。

为解决上述问题，如中国专利申请（授权号：CN103877935B）公开了“强碱型阴离子活性炭吸附剂及其制备方法和应用”，它是以弱碱性AC-g-VAm活性炭为母体，通过季铵化反应，在活性炭结构中引入含季铵基团的强碱性阴离子基团，季铵基团为：2，3-环氧丙基三甲基氯化铵或丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。该类吸附剂既保留了活性炭优异的吸附性能，同时由于引入了强碱型阴离子交换基团，使该类吸附剂对酸性气体、有毒气体具有更高的清除及吸附效率，但是季铵基团类有机化合物比较贵，比较难实验工业化。

发明内容

（1）要解决的技术问题

本发明为了克服传统的碱化法制备活性炭以氢氧化钠或者氢氧化钾等无机碱为活化剂，相比有机碱，单位质量的无机碱炭化效率不高，而且用量多对设备腐蚀严重的缺点，为解决以上技术问题，本发明提供一种以乙酸钴和乙醇钠为活化剂制备活性炭的方法，以乙酸钴掺杂乙醇钠作为活化剂，通过双氧水预处理、碱化活化、酸化中和、干燥四个步骤获得了孔径大、吸附强的活性炭，解决了单位质量的无机碱炭化效率不高、用量多、成本高的问题。

（2）技术方案

为了解决上述技术问题，本发明提供了这样一种以乙酸钴和乙醇钠为活化剂制备活性炭的方法，以有机酸钴和乙醇钠为活化剂制备活性炭，所述的有机酸钴为甲酸钴或乙酸钴。

工艺方法包括双氧水预处理、碱化活化、酸化中和、干燥，具体如下步骤：

a.双氧水预处理：将炭化原料投送至干燥机烘干至恒重，烘干温度不超过120℃，优选100℃，烘干完毕后投送至反应罐搅拌预处理1~2h，优选1.5h，同时通入质量分数为3%~10%的双氧水溶液，优选5%的双氧水溶液，所述双氧水溶液和所述炭化原料的质量比为1：5~15，优选质量比为1：10，反应温度为35~45℃，优选40℃；

b.碱化活化：所述炭化原料冷却至室温后加入分析纯乙酸钴和分析纯乙醇钠，乙酸钴的质量是所述炭化原料的0.2%~0.5%，优选0.3%，乙醇钠的质量是所述炭化原料的3%~5%，优选4%，充分搅拌，升温至650-750℃，优选700℃，升温速率为5~8℃/min，优选6℃/min，保温2~3h得到活化料，优选2.5h；

c.酸化中和：将所得活化料与质量分数为6%~8%的盐酸混合，优选7%的盐酸，控制pH在6.4-6.9，优选pH为6.8，通入10%的蒸馏水后加热煮沸，冷却至60℃以下，优选50℃，真空抽滤，固液分离得到湿炭；

d.干燥：将所得湿炭在微波烘干炉中400~500℃进行烘干，优选480℃，程序升温速率为10~15℃/min，优选12℃/min，在微波烘干炉中400~500℃保温0.5-1h，优选450℃保温0.8h，彻底除去水分得到成品。

（3）有益效果

本发明的有益效果：

1、利用双氧水这种弱酸性强氧化性物质预处理生物质，再利用乙酸钴和分析纯乙醇钠进一步碱化得到性能优良、孔径大、比表面积高的炭化料；

2、生产的活性炭60min对亚甲基蓝的吸附率分别为97.8%以上，吸附值1470mg/g以上，而且这种工艺生产得到的活性炭吸附衰减率低；

3、克服了传统的碱化法制备活性炭以无机碱为活化剂，相比有机碱，单位质量的无机碱炭化效率不高，而且用量多对设备腐蚀严重的缺点。

附图说明

图1为三种实施例分别对亚甲基蓝吸附的效果对比图。

具体实施方式