[发明专利]一种从工业级碳酸锂提取超纯度碳酸锂的方法及装置

说明书

本发明涉及一种从工业级碳酸锂提取超纯度碳酸锂的方法，包括如下步骤：A.制取碳酸氢锂溶液；B.离子交换除杂；C.离子交换树脂再生溶液除杂；D.碳酸氢锂加热脱碳‑加热离子交换除杂后的碳酸氢锂溶液，使得碳酸氢锂转化为碳酸锂沉淀；过滤溶液，获得碳酸锂沉淀和分离液；E.将D步骤中的分离液浓缩，获得碳酸锂沉淀和分离液；F.向E步骤中的分离液加入除杂试剂，除去硫酸根和硼酸根离子；过滤获得沉淀和分离液；分离液作为制浆原料反馈。本发明方法工序少，无污染，锂元素利用率高。

技术领域

本发明涉及一种从工业级碳酸锂提取超纯度碳酸锂的方法何装置。

背景技术

随着电子产品的应用和电力汽车的推广，作为锂电池原料的碳酸锂需求量日益增加。

俄罗斯RU2243157号专利文献，提供了一种从工业级碳酸锂提取特纯度碳酸锂的方法，其包括机械活化破碎工业级碳酸锂、在5-25℃和0.5个大气压下用二氧化碳将机械活化后碳酸锂浆料进行碳化并搅拌至获得碳酸氢锂溶液、过滤碳酸氢锂溶液、使用成分为乙烯吡啶或磺酸或螯合化合物的合成阳离子交换树脂除杂、碳酸锂溶液除碳、加热分离出固相超纯度碳酸锂、从母液中分离出超纯度碳酸锂、用热水洗涤并干燥、母液返回同工业级碳酸锂进行再制浆、所有的工艺再重复、碳化、离子交换除杂、除碳分离出高纯度碳酸锂、循环母液返回至主要过程进行下一步循环。这种方法是最相似于我们的专利方案。但是存在生产工序多，纯度有待提高，对环境不够友好的问题。

美国US6207126号专利文献提供了从工业级碳酸锂提取超纯度碳酸锂的设备，包括定量和供给碳酸锂设备；制浆反应炉的连接器；顶部支管连接中的一个管道连接去离子水并且下部支管经过浆料泵连接冷却碳化反应釜的顶部支管、外部搅拌器；碳酸锂晶体隔板、加热除碳反应釜、外部搅拌器；顶部支管依次通过换热器、过滤器并且泵通过管道连接碳酸锂溶液碳化反应釜出口；顶部另外一个二氧化碳支管连接碳化反应釜的二氧化碳入口及二氧化碳储气罐；而下部除碳反应釜的支管出口连接泵，经过管道连接固相、液相分离设备；固相经连接管道排至高纯度碳酸锂接收容器；除碳母液出口支管经过管道通过热反应釜连接碳化反应釜顶部的一个支管并直接连接混合除碳母液接收-储存器；洗涤液入口支管经过管道连接洗涤水储罐，并且循环洗涤液出口支管连接循环洗涤溶液接收-储存器。该专利的技术方案可以获得高纯度的碳酸锂，但是无法获得超纯度的碳酸锂，且加工步骤繁杂，对环境不友好。

俄罗斯RU2564806号专利也提供了类似的方案，但是也同样存在于上述方案类似的缺点：即步骤繁杂，效率低，锂利用率低，对环境不友好。

发明内容

本发明目的在于提供一种工序少、效率高、锂元素利用率高、无污染的超纯度碳酸锂制备方法和装置

一种从工业级碳酸锂提取超纯度碳酸锂的方法，包括如下步骤：

A.制取碳酸氢锂溶液-将工业级碳酸锂原料、软水、反馈的制浆原料混合制成碳酸锂浆料，向碳酸锂浆料通入二氧化碳进行碳化，生成碳酸氢锂溶液；滤出碳酸氢锂溶液后的悬浮液作为制浆原料反馈；

B.离子交换除杂-将含有钙、镁杂质阳离子的碳酸氢锂溶液进行离子交换除杂，去除钙、镁离子；

C.离子交换树脂再生溶液除杂-在含有钙、镁、氯离子的离子交换树脂再生溶液中加入试剂，使得钙、镁离子生成沉淀，过滤含有钙、镁元素的沉淀杂质，除去钙、镁杂质后的溶液作为制浆原料反馈；

D.碳酸氢锂加热脱碳-加热离子交换除杂后的碳酸氢锂溶液，使得碳酸氢锂转化为碳酸锂沉淀；过滤溶液，获得碳酸锂沉淀和分离液；

E.将D步骤中的分离液浓缩，获得碳酸锂沉淀和分离液；碳酸锂沉淀作为制浆原料反馈；

F.向E步骤中的分离液加入除杂试剂，使得硫酸根和硼酸根沉淀；过滤获得沉淀和分离液；分离液作为制浆原料反馈；

G.洗涤D步骤获得的碳酸锂沉淀，获得超纯度碳酸锂；