[发明专利]一种大豆油丙烯酸酯型紫外光固化树脂的制备方法有效
申请号: | 201710240771.1 | 申请日: | 2017-04-13 |
公开(公告)号: | CN107129714B | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 刘洪杰;陆文超;刘少杰;张思思;邢山川 | 申请(专利权)人: | 河北科技大学 |
主分类号: | C09D4/06 | 分类号: | C09D4/06;C09D4/02;C09D7/63;C11C3/00 |
代理公司: | 石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 | 代理人: | 张志国 |
地址: | 050018 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 豆油 丙烯酸酯 紫外 光固化 树脂 制备 方法 | ||
1.一种大豆油丙烯酸酯型紫外光固化树脂的制备方法,其特征在于:具体包括以下步骤:
(1)卤化大豆油多元醇的合成:将盐酸和丙酮加入到反应容器中混合;在40~50℃条件下,将环氧大豆油滴加到反应容器中并搅拌,反应2~4小时;其中,盐酸中的氢离子与环氧大豆油中的环氧基的摩尔比为2~2.5:1.3~1.7;然后,加入乙酸乙酯和去离子水,分层,用碳酸氢钠溶液将有机层洗涤至pH为7~8;然后,将洗涤后的有机层干燥后过滤,进行减压蒸馏除去溶剂得到黄色粘性液体卤化大豆油多元醇;
(2)大豆油丙烯酸酯ACSO的合成:将由步骤(1)中得到的卤化大豆油多元醇溶解到反应器中的二氯甲烷中,待多元醇完全溶解后向反应器中加入三乙胺;冰水浴通氮气保护,待温度低于5℃时开始滴加丙烯酰氯和二氯甲烷的混合液;滴加完毕后反应4~5小时,然后将温度升高至10~25℃继续反应1~2小时;反应结束后减压蒸馏除去二氯甲烷,然后加入丁酮静置;最后过滤除去三乙胺盐酸盐,减压蒸馏除去丁酮,得到ACSO;
(3)将大豆油丙烯酸酯ACSO、活性稀释剂、紫外光引发剂按比例混合均匀,得到ACSO型紫外光固化树脂,其具体质量配比为:
ACSO 60~75%
活性稀释剂 24~39%
紫外光引发剂 1~2%。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(1)中环氧大豆油滴加时间为15~25分钟。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中加入三乙胺的摩尔数为丙烯酰氯摩尔数的1~1.5倍。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(2)中丙烯酰氯加入的摩尔数为卤化大豆油多元醇羟基摩尔数的0.5~3倍,滴加时间为30~60分钟。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中的活性稀释剂为重量比为1:0.5~1.5的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和苯乙烯。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述步骤(3)中所用紫外光引发剂为自由基型光引发剂1-羟基环己基苯基甲酮。
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