[发明专利]一种二氢杨梅素的分离纯化方法

说明书

本发明涉及天然植物有效成分分离提纯领域，具体涉及一种二氢杨梅素的分离纯化方法。本发明提供了一种二氢杨梅素的分离纯化方法，包括以下步骤：(1)溶解和脱色除杂步骤：将二氢杨梅素粗品与水混合，加热至97‑100℃，加入吸附剂进行脱色除杂得到滤液；(2)冷却重结晶步骤：滤液冷冻至0‑4℃，析出晶体，再过滤，得到一次纯化晶体滤饼；(3)二次纯化步骤：将所述一次纯化晶体滤饼与水混合，加热至97‑100℃，冷却至15‑25℃，过滤，烘干得到二氢杨梅素晶体。本发明经溶解脱色除杂，重结晶，然后进行二次纯化就可以得到含量98％以上的产品，不使用任何有机溶剂，工艺绿色环保，收率高，并且所需设备简单，投入小，操作方便，易于扩大化生产。

技术领域

本发明涉及天然植物有效成分分离提纯领域，具体涉及一种二氢杨梅素的分离纯化方法。

背景技术

二氢杨梅素(3,3’,4’,5,5’,7-六羟基-2,3-双氢黄酮醇，二氢杨梅素)是一种多羟基双氢黄酮醇，其广泛存在于葡萄科蛇葡萄属植物中，尤其在显齿蛇葡萄植物的幼嫩茎叶中含量更高。

药理研究表明二氢杨梅素具有消炎、抑菌、止咳、镇痛、消脂及抗脂质、保肝护肝、抗高血压、抗肿瘤、清除自由基、增强人体免疫力等功效。文献报道对二氢杨梅素进行衍生化亦能发现更好的活性化合物。随着二氢杨梅素生物活性研究和衍生化越来越受到重视，高纯度的二氢杨梅素需求增加，而市售分析纯二氢杨梅素价格昂贵。因二氢杨梅素有2个手性碳，其全合成方法较复杂。从天然植物中提取纯化二氢杨梅素是比较简单而经济的方法。国内外有部分研究报道利用有机溶剂提取法和大孔吸附树脂提取法从藤茶提取物中提取得到二氢杨梅素。而关于二氢杨梅素纯化方面的研究则较少。

有报道用重结晶法和层析分离法制备高纯度二氢杨梅素。层析技术分为吸附树脂和高效液相制备技术等。高效液相色谱及高效逆流色谱分离法单次分离的样品量少，而重结晶法存在试剂消耗大且收率低的缺点，因此这两种方法均不合适工业化生产。目前，尚未有大规模工业生产高纯度二氢杨梅素的报道。

发明内容

以往技术中二氢杨梅素提纯方法往往经过6-7次的重结晶，才能得出含量98％以上的产品，损耗高、得率低。

本发明所解决的技术问题旨在提供一种新型的二氢杨梅素的提纯方法，以克服现有技术的缺陷。具体地，本发明提供了以下技术方案：

(1)溶解和脱色除杂步骤：将二氢杨梅素粗品与水混合，加热至97-100℃，加入吸附剂进行脱色除杂得到滤液；

(2)冷却重结晶步骤：滤液冷冻至0-4℃，析出晶体，再过滤，得到一次纯化晶体滤饼；

(3)二次纯化步骤：将所述一次纯化晶体滤饼与水混合，加热至97-100℃，冷却至15-25℃，过滤，烘干得到二氢杨梅素晶体。

优选的，在步骤(1)中，二氢杨梅素粗品与水的质量比为1:(20-30)。

优选的，在步骤(1)中，所述加入吸附剂是在二氢杨梅素粗品与水混合进行溶解后加入，所述吸附剂为活性炭，所述二氢杨梅素粗品与所述活性炭的质量比为1:(0.05-0.1)。

优选的，在步骤(1)中，所述加入吸附剂进行脱色除杂得到滤液操作过程为：加入吸附剂后进行搅拌，然后趁热过滤得到滤液。

优选的，在步骤(2)中，所述滤液在0-4℃下静置8-12h以析出晶体。

优选的，在步骤(3)中，所述滤饼与水的质量比为1:(5-10)。

优选的，在步骤(1)中，加热至100℃。

优选的，在步骤(2)中，冷冻至0℃。

优选的，在步骤(3)中，在加热之后冷却之前进行搅拌；所述加热优选加热至100℃。

优选的，在步骤(3)中，冷却至20℃。