[发明专利]氧化铝干胶的制备方法在审
申请号: | 201710241048.5 | 申请日: | 2017-04-13 |
公开(公告)号: | CN107055580A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 李晓楠;王权;崔广兴;曹春香;郝新文;姚安邦 | 申请(专利权)人: | 山东公泉化工股份有限公司 |
主分类号: | C01F7/14 | 分类号: | C01F7/14;C01F7/02 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司11240 | 代理人: | 韩建伟,谢湘宁 |
地址: | 255436 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化铝 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域,具体而言,涉及一种氧化铝干胶的制备方法。
背景技术
现有的氧化铝干胶的制备方法大多为碳化法和硫酸铝共沉淀法。
其中,采用碳化法工艺所生产出的氧化铝干胶,其孔结构较为局限,主要为大孔容、大比表面积或是小孔容、小比表面积的干胶粉,其应用领域也较窄。
而采用硫酸铝共沉淀法干胶,虽然干胶的孔结构较为广泛,但是由于硫酸铝中含有大量的硫酸根,干胶经过水洗后,大量的硫酸根会排至废水使水中的COD增加,影响水质。而且,如果水洗效果不好,大量的硫酸根存在于粉体当中,后续生产出的载体中硫含量过高,从而会影响催化剂成品的活性。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种氧化铝干胶的制备方法,以解决现有技术中氧化铝干胶孔结构局限或者产品中硫酸根残留的问题。
为了实现上述目的,根据本发明的一个方面,提供了一种氧化铝干胶的制备方法,其包括以下步骤:将硝酸铝溶液和偏铝酸钠溶液进行成胶反应,得到成胶溶液;向成胶溶液中加入孔结构调节剂,得到调节胶液;以及将调节胶液进行老化、干燥,得到氧化铝干胶。
进一步地,进行成胶反应的步骤中,控制反应体系的pH值为5~9,优选为5~7。
进一步地,在将调节胶液进行老化之前,将调节胶液的pH值调整至7~10。
进一步地,其特征在于,硝酸铝溶液的浓度为30~100g/L,偏铝酸钠溶液的浓度为100~300g/L。
进一步地,偏铝酸钠溶液的苛性比为1.1~1.5,优选为1.1~1.3。
进一步地,孔结构调节剂为白炭黑和/或碳酸钠。
进一步地,向成胶溶液中加入孔结构调节剂的步骤中,孔结构调节剂的加入量为5~40%
进一步地,成胶反应的温度为40~90℃,反应时间为50~70min。
进一步地,在40~90℃下向成胶溶液中加入孔结构调节剂。
进一步地,进行老化的步骤中,老化温度为80~90℃;进行干燥的步骤中,干燥温度为100~120℃。
应用本发明的技术方案,氧化铝干胶的制备方法包括以下步骤:将硝酸铝溶液和偏铝酸钠溶液进行成胶反应,得到成胶溶液;向成胶溶液中加入孔结构调节剂,得到调节胶液;以及将调节胶液进行老化、干燥,得到氧化铝干胶。
采用本发明提供的制备方法,以硝酸铝溶液和偏铝酸钠溶液作为制备氧化铝干胶的主原料,反应后的成胶溶液中加入了孔结构调节剂。这使得本发明制备的氧化铝干胶具有孔容、孔径、比表面积大小可调节的有益效果,且制备过程中无硫酸根排放和残留。同时,本发明制备的氧化铝干胶的热稳定性良好,作为催化剂载体使用时能够进一步稳定催化剂的催化活性、稳定性等性能。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的,决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述,这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
正如背景技术部分所描述的,现有技术中制备氧化铝干胶时存在孔结构局限或者产品中硫酸根残留的问题。
为了解决这一问题,本发明发明人提供了一种氧化铝干胶的制备方法,其包括以下步骤:将硝酸铝溶液和偏铝酸钠溶液进行成胶反应,得到成胶溶液;向成胶溶液中加入孔结构调节剂,得到调节胶液;以及将调节胶液进行老化、干燥,得到氧化铝干胶。
采用本发明提供的制备方法,以硝酸铝溶液和偏铝酸钠溶液作为制备氧化铝干胶的主原料,反应后的成胶溶液中加入了孔结构调节剂。这使得本发明制备的氧化铝干胶具有孔容、孔径、比表面积大小可调节的有益效果,且制备过程中无硫酸根排放和残留。同时,本发明制备的氧化铝干胶的热稳定性良好,作为催化剂载体使用时能够进一步稳定催化剂的催化活性、稳定性等性能。
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