[发明专利]一种基于疏水离子交换固相萃取的卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的提取及测定方法

说明书

本发明涉及一种基于疏水离子交换固相萃取的卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺的提取及测定方法，属于烟草化学检验技术领域。本发明卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺的提取方法，将捕集有主流烟气总粒相物的滤片置于乙酸铵溶液，过滤，采用HiCapt MCX固相萃取柱进行固相萃取，即得。本发明卷烟主流烟气中烟草特有N‑亚硝胺的提取方法，能有效去除杂质及干扰物，提高测定方法的准确度和精密度，方法的相对回收率介于92.2％～108.9％之间，日内及日间精密度分别小于4.6％和4.2％。

技术领域

本发明涉及一种基于疏水离子交换固相萃取的卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的提取及测定方法，属于烟草化学检验技术领域。

背景技术

烟草特有N-亚硝胺是胺类化合物在酸性条件下与亚硝化试剂反应而生成的，是一类受到广泛关注的致癌物质，不仅是霍夫曼清单和美国食品药品监督管理局“烟草制品及烟气中有害及潜在有害物质名单”中的重要物质，也是国际癌症研究机构“无烟气烟草制品中28种有害物质”名单中的重要成分。因此，准确分析卷烟主流烟气中的烟草特有N-亚硝胺含量，对评价烟草及烟草制品、保障烟草制品消费安全具有重要意义。

卷烟烟气是极其复杂的混合物，目前已鉴定出的烟气成分超过5000余种，而其中烟草特有N-亚硝胺的含量水平一般在ng/支级别。因此，测定主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的释放量时通常面临以下难点：目标物含量低、存在基质干扰。因此，在烟草特有N-亚硝胺释放量进行测定时需要针对其性质选择合适的提取、纯化和浓缩方法才能进行后续的仪器测定。

目前，卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的检测方法有两种：第一种方法是用二氯甲烷提取粒相物中的烟草特有N-亚硝胺，浓缩提取液并采用碱性氧化铝层析柱进行净化，通过气相色谱-热能分析联用仪分离检测。但是上述方法要进行浓缩提取液，并且碱性氧化铝层析柱的填装和使用过程较费时，造成样品前处理步骤繁冗，不利于大量样品的快速分析。此外，热能分析仪虽是分析烟草特有N-亚硝胺的专属型检测器，但其仍存在前处理时间长、效率低等问题。第二种方法是用乙酸铵溶液提取粒相物中的烟草特有N-亚硝胺，将提取液过滤后进行液相色谱-串联质谱分析。该方法前处理操作简单，但是样品溶液进行仪器分析前没有经过净化处理，因此存在较强的基质干扰现象，加大了仪器维护频率。

申请公开号为CN102012407A的发明专利公开了一种烟草特有N-亚硝胺的检测方法，在该方案中将萃取液流经固相萃取小柱，然后采用甲酸水淋洗，最后用氨水/甲醇洗脱，得到待测液。该方案中的固相萃取填料为N-乙烯基吡咯烷酮-苯磺酸共聚物，有机聚合物填料在有机溶剂中会溶胀，会在一定程度上影响填料的富集和净化效果。另外，该方案中也没有对影响萃取效果的各种参数进行优化。

因此，开发一种灵敏度高、基质去除效果好且对环境污染小、快速检测卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的方法迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于疏水离子交换固相萃取的卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的提取方法，能有效去除杂质及干扰物。

本发明第二个目的在于提供一种基于疏水离子交换固相萃取的卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的测定方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种基于疏水离子交换固相萃取的卷烟主流烟气中烟草特有N-亚硝胺的提取方法，包括以下步骤：

1)将捕集有主流烟气总粒相物的滤片加入浓度为5～100mmol/L的乙酸铵溶液进行提取，过滤，得粗提取液；

2)将步骤1)所得粗提取液流过活化后的HiCapt MCX固相萃取柱，完成上样；

3)用甲醇水溶液进行淋洗；