[发明专利]一种甲苯与4,4’‑联吡啶构筑的新型磁性材料及合成方法在审
申请号: | 201710241276.2 | 申请日: | 2017-04-13 |
公开(公告)号: | CN107056847A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 张淑华;杨云莲;陈中杭;陈浩 | 申请(专利权)人: | 桂林理工大学 |
主分类号: | C07F15/06 | 分类号: | C07F15/06;H01F1/42 |
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地址: | 541004 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲苯 吡啶 构筑 新型 磁性材料 合成 方法 | ||
1.4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯与4,4’-联吡啶构筑的新型磁性材料{[CoL(4,4’-bpy)]·(H2O)}n及合成方法,其特征在于{[CoL(4,4’-bpy)]·(H2O)}n的单体分子式为:C33H29CoN3O5,分子量为:606.52g/mol,H2L为4-(N,N’-双(4-羧基苄基)氨基)甲苯,4,4’-bpy为4,4’-联吡啶。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二;
所述{[CoL(4,4’-bpy)]·(H2O)}n的合成方法具体步骤为:
(1)将0.188-0.376g分析纯H2L和0.039-0.078g分析纯4,4’-联吡啶溶于10-20mL二次蒸馏水中,调节pH为8后,再加入0.088-0.176g分析纯无水乙酸钴,置于聚氟四乙烯高压反应釜中,并置于170℃烘箱三天后取出,冷却至室温,打开高压反应釜,底部有浅紫色透明块状晶体即{[CoL(4,4’-bpy)]·(H2O)}n。通过单晶衍射仪测定{[CoL(4,4’-bpy)]·(H2O)}n的结构,晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。
(2)取步骤(1)所得纯相{[CoL(4,4’-bpy)]·(H2O)}n晶体在温度2-300K,1KOe直流外磁场下扫描。以所得数据绘制χm-T、χmT-T曲线,χmT在300K时为2.69cm3Kmol-1,且χmT在60–300K范围内随温度变化不明显。当温度低于60K时,χmT值迅速升高,在45K时达到最大值4.26cm3Kmol-1,然后逐渐降低到2K时的最小值1.87cm3Kmol-1。χmT值的增大,表明{[CoL(4,4’-bpy)]·(H2O)}n单体中相邻钴离子之间呈现铁磁交换作用。
表一 {[CoL(4,4’-bpy)]·(H2O)}n的晶体学参数
a R1=Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.b wR2=[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2
表二 {[CoL(4,4’-bpy)]·(H2O)}n的部分键长和键角(°)
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