[发明专利]一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺

说明书

本发明公开了一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其步骤如下：将计量的二氯苯酚和催化剂投入酯化釜，滴加三氯氧磷，反应完全后，降温至室温，将酯化料放入硝化釜中，搅拌降温至0～5℃；开始滴加混酸，反应完全后，降温至10℃左右；将硝化釜内物料转至水解釜，开始滴加工艺水，滴加结束降温至0～10℃，并搅拌1h后放料至离心机离心，加入适量工艺水漂洗固体物料，即得硝基苯酚。本发明上述工艺在操作时与现有的技术相比更加容易控制，且要求的设备要求更低，工艺过程比较简单，且副反应降低，且其收率80.1％以上，纯度76.2％以上，后期也更加易于进一步提纯。

技术领域

本发明涉及噁草酮加工技术领域，尤其涉及一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺。

背景技术

噁草酮通用名Qxadiazon，其他名称噁草灵、农思它(Ronstar)。噁草灵是法国Rhone-Poulenc公司与1963年发现具有显著除草活性的原卟啉原氧化酶抑制剂类品种的新化合物。之后，曾在世界各地的实验室、温室及田间进行了大量实验，都证明其药效良好，德国拜耳开发生产遂以Ronstar为商品名销售于市。适用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多种块茎作物或移栽作物，可在芽前或芽后施药，主要防除禾本科和阔叶杂草。现已在巴西、保加利亚、哥伦比亚、厄瓜多尔、西班牙、伊朗、意大利、日本、墨西哥、秘鲁、罗马尼亚、塞内加尔等国登记注册用于稻田，在法国、西班牙和奥地利用于葡萄园和果园除草。

在触杀性芽前、芽后除草剂。作土壤处理、水旱田使用。主要通过杂草幼芽和茎叶吸收而起作用，在有光的条件下能发挥良好的杀草活性。对萌芽期杂草尤为敏感，当杂草一发芽，芽鞘的生长就被抑制，其组织迅速腐烂，杂草死亡；随着杂草成长药效下降，对已长大的杂草基本无效。用于稻田防除稗草、千金子、雀稗、异型莎草、鸭舌草、节节菜、球花碱草、瓜皮草等。亦可用于防除棉花、大豆、向日葵、花生、马铃薯、甘蔗、芹菜、果树等作物一年生禾本科杂草和阔叶杂草。对苋科、藜科、大戟科、酢酱草科、旋光科杂草有良好防效。

噁草酮的中间体硝基苯酚，现有的硝基苯酚制备方法如：

首先需要酯化，在2000L酯化釜中加500公斤2,4-二氯苯酚，升温至65℃，加入催化剂无水三氯化铝，搅拌反应一段时间后，停蒸汽。加入三氯氧磷，而后再逐步升温至在100℃保温反应1小时。

然后硝化，把酯化物降温至65℃后，加入溶剂二氯乙烷，冷却下加入浓硫酸(98％)；而后将硝化反应釜中温度降至0℃，而后缓慢滴加配置好的混酸，滴毕保温反应0.5小时；升温60℃。最后分析合格后，加水、搅拌30分钟，静置一段时间后分去下层酸水，再加入大量水。升温蒸出二氯乙烷；待溶剂全部蒸完后，再回流5小时。

上述工艺在操作时比较难以控制，且过程比较复杂，且副反应较多，需要大量的溶剂，原料成本较高，国内外现有的企业采用此法，且其收率75％左右。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，工艺更加简单，原料成本降低。

为了实现上述技术目的，本发明采取如下技术方案：

一种噁草酮中间体硝基苯酚的合成工艺，其步骤如下：

1)将计量好的二氯苯酚投入酯化釜，并同时向酯化釜内添加催化剂，向酯化釜内滴加三氯氧磷；

2)待步骤1酯化釜内的反应完全后，降温至室温，将酯化釜内的酯化料转移至硝化釜中，搅拌降温至0～5℃；

3)向步骤2硝化釜内开始滴加混酸，待反应完全后，降温至8～12℃；

4)将步骤3降温后的硝化釜内物料转至水解釜，向水解釜内滴加工艺水，滴加结束降温至0～10℃；

5)将步骤4降温后的物料搅拌1-2h后从水解釜放料至离心机进行离心，加入工艺水漂洗固体物料，即得硝基苯酚。