[发明专利]德罗格韦钠盐的晶型及其制备方法

权利要求书

1.结构式如下所示的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E，

其特征在于，所述晶型E以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱在以下位置具有特征峰：6.4±0.2°、6.9±0.2°、11.2±0.2°、11.7±0.2°、19.2±0.2°和20.9±0.2°。

2.根据权利要求1所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E，其特征在于，所述晶型E以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱在以下位置具有特征峰：6.4±0.2°、6.9±0.2°、11.2±0.2°、11.7±0.2°、19.2±0.2°、20.9±0.2°、23.0±0.2和27.9±0.2°。

3.根据权利要求2所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E，其特征在于，所述晶型E以2θ角度表示的X-射线粉末衍射图谱在以下位置具有特征峰及相对强度：

4.根据权利要求1～3中任一项所述德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E，其特征在于，所述晶型E的傅里叶红外光谱在波数为3419、3076、1641、1536、1503、1424、1321、1282、1258、1069、1023、963、763和722cm^-1处具有特征峰。

5.一种权利要求1～4中任一项所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E的制备方法，其特征在于，所述制备方法采用下述方法中的任意一种：

(1)将德罗格韦钠盐在三氟乙醇或三氟乙醇与有机溶剂的混合溶剂中形成溶液，所述有机溶剂选自C₁～C₄醇、C₄～C₅酯、乙腈或其混合物，再自然挥发析晶，得到所述晶型E；

(2)向德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶液中添加抗溶剂，其中所述抗溶剂选自C₁～C₄醇、C₄～C₅酯、异丙醚、乙腈、甲苯或其混合物，搅拌析晶，将析出的晶体分离、干燥，得到所述晶型E。

6.根据权利要求5所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E的制备方法，其特征在于，方法(1)中，所述有机溶剂选自乙醇、乙酸乙酯或乙腈。

7.根据权利要求5所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E的制备方法，其特征在于，方法(1)中，所述三氟乙醇与有机溶剂的体积比为1:1～4:1。

8.根据权利要求5所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E的制备方法，其特征在于，方法(1)中，所述三氟乙醇与有机溶剂的体积比为1:1～2:1。

9.根据权利要求5所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E的制备方法，其特征在于，方法(1)中，所述制备方法的操作温度为20～60℃。

10.根据权利要求9所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E的制备方法，其特征在于，方法(1)中，所述制备方法的操作温度为30～50℃。

11.根据权利要求5所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E的制备方法，其特征在于，方法(1)中，所述析晶的时间为1～5天。

12.根据权利要求11所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E的制备方法，其特征在于，方法(1)中，所述析晶的时间为1～3天。

13.根据权利要求5所述的德罗格韦钠盐的三氟乙醇溶剂化物晶型E的制备方法，其特征在于，方法(1)中，所述德罗格韦钠盐溶液的浓度为德罗格韦钠盐在三氟乙醇或所述混合溶剂中溶解度的0.2～1倍。