[发明专利]一种阻燃磷酯化溶胶改性聚苯乙烯复合材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201710242520.7 申请日: 2017-04-14
公开(公告)号: CN106995565A 公开(公告)日: 2017-08-01
发明(设计)人: 赵阳;赵伟;赵守彬 申请(专利权)人: 赵阳
主分类号: C08L25/06 分类号: C08L25/06;C08K9/04;C08K3/22;C08K3/26;C08F112/08;C08F2/44;C08J9/14
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地址: 233500 安*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 阻燃 酯化 溶胶 改性 聚苯乙烯 复合材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种阻燃磷酯化溶胶改性聚苯乙烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)取1-2重量份的三异丙苯基磷酸酯,加入到其重量10-13倍的无水乙醇中,搅拌均匀;

(2)取16-20重量份的硫酸氧钛,加入到其重量30-40倍的去离子水中,搅拌均匀,滴加浓度为10-11%的氨水,调节pH为10-12,搅拌反应1-2小时,加入0.1-0.2重量份的羧甲基纤维素钠,搅拌均匀,得钛溶胶分散液;

(3)取20-24重量份的氧化钙、20-27重量份的碳酸钠混合,加入到混合料重量40-50倍的去离子水中,搅拌2-3小时,滴加5-8重量份的浓度为6-8%的过氧化氢水溶液,升高温度为70-80℃,保温搅拌10-20分钟,与上述三异丙苯基磷酸酯的醇溶液混合,搅拌至常温,得羟基阻燃碳酸钙溶液;

(4)取10-13重量份的3,4-二氨基苯甲酸、7-9重量份的三氯氧磷混合,加入到混合料重量40-50倍的去离子水中,搅拌均匀,与10-16重量份的季戊四醇、羟基阻燃碳酸钙溶液、钛溶胶分散液混合,送入到反应釜中,190-210℃下保温反应70-80分钟,出料冷却,得氨基磷酯化溶胶;

(5)取0.1-0.2重量份的4-二甲氨基吡啶加入到其重量16-20倍的N,N-二异丙基乙胺中,搅拌均匀,得胺分散液;

(6)取170-190重量份的苯乙烯,加入到其重量1.6-2倍的无水乙醇中,加入3-4重量份的十八碳酰氯,磁力搅拌20-30分钟,蒸馏除去乙醇,得酰氯化苯乙烯;

(7)取上述氨基磷酯化溶胶,加入到其重量2-3倍的四氢呋喃中,搅拌均匀,加入胺分散液,送入到冰水浴中,滴加上述酰氯化苯乙烯,搅拌反应2-3小时,出料,蒸馏除去四氢呋喃,得磷酯化碳酸钙苯乙烯单体溶胶;

(8)取6-8重量份的过硫酸铵,加入到其重量57-60倍的去离子水中,搅拌均匀;

(9)取上述磷酯化碳酸钙苯乙烯单体溶胶,与1-2重量份的柠檬酸混合,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,加入上述过硫酸铵水溶液,搅拌均匀,升高温度为75-80℃,加入4-5重量份的辛酸亚锡,保温反应5-6小时,加入10-14重量份的戊烷发泡剂,升高温度为110-120℃,保温2-3小时,冷却出料,将产物经过洗涤、干燥、筛分后送入到发泡机中,在0.3-0.4Mpa、140-150℃下蒸汽加热1-2小时,出料,室温冷却,即得所述阻燃磷酯化溶胶改性聚苯乙烯复合材料。

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