[发明专利]高场发射电流密度碳纳米管阵列冷阴极及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201710242570.5 申请日: 2017-04-14
公开(公告)号: CN108735561B 公开(公告)日: 2020-02-07
发明(设计)人: 程国安;张权;王茜娟;郑瑞廷 申请(专利权)人: 北京师范大学
主分类号: H01J1/304 分类号: H01J1/304;H01J9/02
代理公司: 11465 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 代理人: 崔自京
地址: 100875 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 碳纳米管阵列 制备 冷阴极 金属支撑体 时间稳定性 高场 发射 多壁碳纳米管阵列 场发射冷阴极 化学气相沉积 器件制备工艺 一维纳米材料 纳米管阵列 固定碳 胶黏剂 可控性 构建 粘接 拓展
【权利要求书】:

1.高场发射电流密度碳纳米管阵列冷阴极制备方法,其特征在于,利用碳纳米管阵列的场发射特性,实现室温、低电场强度作用下高密度电流的场电子发射,包括:模块化垂直取向多壁碳纳米管阵列的制备;利用微纳操纵转移和胶黏剂将垂直取向多壁碳纳米管阵列粘接在微纳结构金属针尖顶端的转移粘接技术;高场发射电流密度及良好场发射电流-时间稳定性的基于碳纳米管阵列的场发射冷阴极;

所述利用微纳操纵转移和胶黏剂将垂直取向多壁碳纳米管阵列粘接在微纳结构金属针尖顶端转移粘接的方法包括:

1.1微纳结构金属支撑体的制备:以0.5-2.0mm直径的金属丝为原材料,清洗金属丝表面以去除表面的金属氧化物和有机污染物,保证金属丝表面的洁净,通过电化学腐蚀处理,在金属丝一端形成顶端尺寸为0.5-200μm直径的微纳结构,构成具有微纳结构的碳纳米管阵列场发射冷阴极金属支撑体;或以0.5-2.0mm直径的金属丝为基座,清洗金属丝表面以去除表面的金属氧化物和有机污染物,保证金属丝的洁净表面,然后通过焊接或粘接处理将直径为0.5-200μm金属细丝连接在金属基座上,构成具有微纳结构的碳纳米管阵列场发射冷阴极金属支撑体;

1.2微纳结构金属支撑体针尖表面胶粘剂涂覆:将金属支撑体针尖固定在旋转速度可调的旋转支架上,控制金属支撑体针尖的旋转速度为每分钟10~1000转,然后在显微操纵平台的观察下将金属支撑体针尖缓慢浸入胶粘剂液体中15-300s,针尖浸入长度控制在1-200μm,实现微纳结构金属支撑体针尖表面胶粘剂的均匀涂覆,胶粘剂的涂覆厚度控制在0.2-30μm;

1.3垂直取向碳纳米管阵列的转移粘接:在显微操纵平台上将均匀涂覆胶黏剂的微纳结构金属支撑体针尖缓慢移向硅片和石英玻璃基体表面模块化生长的垂直取向碳纳米管阵列,使阵列碳纳米管插入金属支撑体针尖表面的液体胶黏剂,插入深度为0.2-30μm,然后利用电加热或光辐照进行胶黏剂的固化,待胶黏剂固化后缓慢反向移动金属支撑体针尖,使碳纳米管阵列脱离硅片和石英玻璃基体,实现模块单元的取向碳纳米管阵列的转移粘接。

2.根据权利要求1所述的高场发射电流密度碳纳米管阵列冷阴极制备方法,特征是在500~800℃温度下,在硅片和石英玻璃基体表面制备模块化垂直取向多壁碳纳米管阵列,所述制备模块化垂直取向多壁碳纳米管阵列方法包括:

2.1硅片和石英玻璃基体的表面清洗:将硅片和石英玻璃分别浸于丙酮、乙醇中超声清洗去除表面的吸附颗粒物和油脂;

2.2硅片和石英玻璃基体表面模块化催化剂的制备:利用物理气相沉积技术和掩膜方法,在真空环境中将碳纳米管阵列制备所需的催化剂铁纳米颗粒薄膜沉积在硅片和石英玻璃基体衬底上,形成模块化结构的碳纳米管阵列合成所需的催化剂;

2.3模块化垂直取向多壁碳纳米管阵列的制备:将载有催化剂的硅片和石英玻璃转移至真空反应室,在真空环境下,750℃加热20分钟,实现催化剂薄膜高温退火热处理,形成均匀分布小粒径催化剂纳米颗粒膜;通入10~100sccm氢气和1~20sccm乙炔,生长温度控制在500~800℃,微波功率100~800W,通过生长时间的调节,在硅片和石英玻璃衬底上制备出管直径为5~80nm,厚度在200~500μm的模块化垂直取向多壁碳纳米管阵列,每个模块单元面积在1~400μm,模块单元间距在10~1000μm。

3.一种如权利要求1所述的高场发射电流密度碳纳米管阵列冷阴极制备方法制备得到的高场发射电流密度碳纳米管阵列冷阴极,其特征在于,以微纳结构金属针尖为阴极支撑体,以高性能取向碳纳米管阵列为冷阴极场发射材料,构建高场发射电流密度及良好场发射电流-时间稳定性的基于碳纳米管阵列的场发射冷阴极,所述场发射冷阴极在工作电场0.1~2V/μm的范围内,场发射电流密度为0.4mA/cm2-40A/cm2,在场发射电流密度20A/cm2下工作5小时的电流密度波动平均值小于±0.25A/cm2,场发射电流密度稳定性优于±1.5%。

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