[发明专利]一种在磷酸钙类生物陶瓷基体表面构建的白磷钙石涂层及其制备方法

说明书

本发明公开了一种在磷酸钙类生物陶瓷基体表面构建的白磷钙石涂层及其制备方法。白磷钙石涂层的制备方法包括以下过程：调控磷酸钙类生物陶瓷的用量，在一定的条件下成型，将其置于含Mg²⁺的溶液中，转移至高温高压反应釜中，在一定反应温度、时间的条件下进行水热反应，干燥后得到形貌一致、晶粒尺寸大小均一的高纯度白磷钙石涂层。本发明有效解决了难以制备纯净的白磷钙石涂层的难题，同时能够调控白磷钙石涂层的形貌与晶体尺寸大小，对于高活性骨修复生物陶瓷的研制具有重大意义。

技术领域

本发明属于生物医用材料制备领域，尤其涉及一种在磷酸钙类生物陶瓷基体表面构建的白磷钙石涂层及其制备方法。

背景技术

白磷钙石（Ca₁₈Mg₂(HPO₄)₂(PO₄)₁₂）是一种磷酸钙类矿物，主要存在于生物骨与牙齿中，是生物骨中含量第二多的无机矿物，仅次于羟基磷灰石。

目前，关于白磷钙石的研究并不是很多，一方面由于其在体内存在周期较短，并且检测比较困难，另一方面是现阶段合成高纯度的白磷钙石相对比较困难。有研究者利用CaCl₂、MgCl₂和Na₂HPO₄作为原料，在100℃的条件下进行反应制备白磷钙石，也有研究者将Ca²⁺和Mg²⁺逐滴加入磷酸盐的水溶液中制备白磷钙石，但是这两种方法制备出来的白磷钙石均有杂质相的生成，难以合成纯净的白磷钙石。当然，随着科研人员对白磷钙石的认识逐渐加深，其制备方法也有了新的突破，Ki等人利用Ca(OH)₂-Mg(OH)₂-H₃PO₄三元系统，在过量Mg²⁺和pH=4.2的条件下，合成了纯净的白磷钙石；也有CN 1035699855 A的专利利用含Ca离子和除Ca离子以外其他阳离子溶液为原料，加入磷酸，之后老化包括磷酸供给材料的阳离子水溶液制备白磷钙石粉末。这两种方法在一定程度上突破了关于白磷钙石粉末的合成，但是由于其复杂的操作条件与精准的实验要求，使得合成过程变得困难。另外，关于高纯的白磷钙石涂层的制备方法不曾报道。

磷酸钙类生物活性陶瓷，具有良好的生物相容性、骨传导性、骨诱导性、生物降解性，被广泛用于生物骨修复领域。由于磷酸钙的结构与白磷钙石具有一定的相似性，白磷钙石是在磷酸钙的结构上增加了(HPO₄)^2-与Mg²⁺，使得在磷酸钙表面构建白磷钙石涂层材料成为一种新型表面涂层构建方法。本发明基于磷酸钙陶瓷与白磷钙石陶瓷结构上的相似性，提出一种在磷酸钙陶瓷表面构建白磷钙石涂层的制备方法，有效的实现了关于白磷钙石涂层的制备，同时实现了精确调控白磷钙石涂层晶体形貌与尺寸大小。

发明内容

本发明的目的在于克服现有相关技术存在的问题，提供一种在磷酸钙类生物陶瓷基体表面构建的白磷钙石涂层及其制备方法。该方法能调控白磷钙石涂层晶体的形貌与尺寸大小。

本发明的目的通过下述方案实现。

一种在磷酸钙类生物陶瓷基体表面构建白磷钙石涂层的方法，包括以下步骤：

（1）磷酸钙类生物陶瓷基体的制备：先制备出纯净的磷酸钙类生物陶瓷粉末，然后将纯净的磷酸钙类生物陶瓷粉末预烧、成型、煅烧，得磷酸钙类生物陶瓷基体；

（2）在磷酸钙类生物陶瓷基体表面构建白磷钙石涂层：将步骤（1）所得的磷酸钙类生物陶瓷基体置于含Mg²⁺的溶液中，再转移至高温高压反应釜中进行水热反应；

（3）对样品的后处理：将步骤（2）水热反应后的样品从反应釜中取出来，清洗，干燥，样品表面得白磷钙石涂层。