[发明专利]一种提高钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的晶界扩散方法

说明书

技术领域

本发明属于稀土永磁材料领域，具体涉及一种提高钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的晶界扩散方法。

技术背景

烧结钕铁硼磁体因为具有优异的磁性能，被广泛应用于航空航天、信息通讯、交通医疗、能源等领域，随着混合动力汽车和风力发电等行业的迅速发展，对钕铁硼磁体的高温磁性能提出了更高的要求，特别是在高温下的矫顽力。提高钕铁硼磁体矫顽力的传统方法是在熔炼过程中直接添加重稀土元素Dy，但是直接添加重稀土元素使整个2:14:1主相颗粒都存在Dy元素，对Dy元素的需求量比较大，而Dy在自然界的存储非常少，价格比较昂贵，增加了磁体成本。另一方面，因为重稀土Dy与Fe属于反铁磁性耦合，这些元素的添加会大大降低磁体的剩磁。

烧结钕铁硼的矫顽力机制为形核机制，即反磁化畴会优先在晶界缺陷处形核长大。这表明烧结钕铁硼磁体的矫顽力主要由主相晶粒边界层及其与晶界相界面处的反磁化畴形核场所决定。近年来的研究表明，在烧结钕铁硼磁体的表面附有一层含Dy等重稀土元素的合金或化合物，并经过合适的热处理后，磁体表面的重稀土元素Dy会通过晶界相进入磁体的内部，从晶界向Nd₂Fe₁₄B主相内部扩散，并分布在主相晶粒边缘，重构晶界区域的成分和结构，形成清晰、连续的晶界相，可以增加主相晶粒间的去磁耦合作用；进入主相晶粒边缘的重稀土元素Dy，形成含Dy的硬壳层，提高晶界相反磁化畴的形核场；这样处理会使磁体矫顽力明显提高而剩磁不降低或降低很少，这种技术称为晶界扩散技术。

晶界扩散的扩散源材料有Dy/Tb纯金属、Dy/Tb的氧化物或氟化物、含重稀土的二元合金或三元合金。但是这些扩散源材料会使Dy元素进入主相晶粒内部从而很大程度的降低剩磁和磁能积。另外，目前晶界扩散常用的是涂覆、溅射、沉积和粘覆的方式使重稀土化合物或重稀土金属附着并沿晶界扩散到磁体内部。使用磁控溅射的方法处理后重稀土元素可以有效分布于晶界周围，明显提高磁体的矫顽力，但是该方法存在生产效率低、成本高、批量生产难度大以及设备投入大等弊端。国内外有多个文献报道利用Dy的氟化物和氧化物涂覆在磁体表面进行晶界扩散的研究，使矫顽力得到大幅度提高，但是该种方法处理的磁体需要在高温(850～1000℃)进行扩散，容易导致Nd₂Fe₁₄B晶粒长大。同时，表面涂覆和粘覆的工艺存在附着物不够致密牢固，在后续的操作中容易脱落等问题。

发明内容

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种提高钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的晶界扩散方法。

本发明主要利用熔点在700℃左右的四元合金Dy-Ni-Al-Cu，在扩散过程中融化成液相包覆在钕铁硼磁体的表面，Dy在液相中的扩散速率快，因此可以增加扩散深度，由于Ni、Al和Cu元素的添加，使Dy元素并没有大量进入主相晶粒内部。本发明直接将速凝薄片粗破碎后作为钕铁硼磁体的扩散源，省去表面附着和磁控溅射的繁琐工艺，工艺简单便于批量化。因为扩散源熔点低，扩散温度相对低，能耗低，节省能源；同时，扩散温度低可以阻止Nd₂Fe₁₄B晶粒的长大。

本发明通过以下技术方案实现。

一种提高钕铁硼磁体矫顽力和热稳定性的晶界扩散方法，该方法将Dy-Ni-Al-Cu合金速凝薄带微破碎后作为钕铁硼磁体的扩散源，再将扩散源铺在钕铁硼磁体的周围，在高纯氩气的保护下进行扩散热处理和回火处理。

优选的，该方法包括以下步骤：

(1)制备含重稀土的低熔点合金作为扩散源；

(2)将步骤(1)所得扩散源甩带、粗破碎；

(3)将钕铁硼磁体浸没在步骤(2)所得的扩散源中，放入石英管内，经多次氩洗，充入高纯氩气进行封管处理后，加热到Dy-Ni-Al-Cu合金熔点以上，进行扩散热处理；

(4)将步骤(3)经扩散热处理后的样品进行回火处理。

进一步优选的，步骤(1)所述的扩散源为Dy-Ni-Al-Cu合金。

进一步优选的，所述的Dy-Ni-Al-Cu合金中Dy原子百分含量为55～75％，更优选为60％。

进一步优选的，步骤(2)所述的扩散源为快淬带材，经粗破碎后粒径为200～800微米，更优选为～500微米。

进一步优选的，步骤(3)所述扩散热处理的温度为700～850℃，时间为1～5h。

进一步优选的，步骤(3)所述的钕铁硼磁体是烧结态或烧结后经回火处理的钕铁硼磁体。