[发明专利]用于预纯化异佛尔酮二胺的与分凝器的蒸馏纯化的耦联有效
申请号: | 201710243172.5 | 申请日: | 2017-04-14 |
公开(公告)号: | CN107304168B | 公开(公告)日: | 2022-02-18 |
发明(设计)人: | A.里特斯泰格;A.M.吕费尔;G.施特罗伊肯斯;S.科尔施特鲁克;M.奥尔舍尔;M.门多夫;J.瓦尔沙茨;A.亨斯特曼;A.米勒 | 申请(专利权)人: | 赢创运营有限公司 |
主分类号: | C07C211/36 | 分类号: | C07C211/36;C07C209/52;C07C209/84;C07C253/30;C07C255/62 |
代理公司: | 中国专利代理(香港)有限公司 72001 | 代理人: | 段菊兰;周齐宏 |
地址: | 德国*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 用于 纯化 异佛尔酮二胺 分凝器 蒸馏 | ||
1.用于精细纯化异佛尔酮二胺的方法,所述异佛尔酮二胺来自通过异佛尔酮腈在至少氨、氢气、一种氢化催化剂和任选地其它添加剂的存在下和在有机溶剂的存在下或不存在有机溶剂下的胺化氢化来制备异佛尔酮二胺,其中获得粗-异佛尔酮二胺,
其特征在于,所述粗-异佛尔酮二胺经由两个真空蒸馏塔经受精细纯化,其中在第一真空蒸馏塔中,进行仍包含在内的较低沸点的副产物的分离,并且在第二真空蒸馏塔中,在塔顶获得纯的异佛尔酮二胺,并因此与有机残余物分离,并且其中所述第一真空蒸馏塔具有套装的分凝器。
2.根据权利要求1的方法,其特征在于,以重量% (wt.%)计,所述粗-异佛尔酮二胺具有以下组成:
IPDA 75-100 重量%
水 0-15 重量%
低沸点组分 0-6 重量%
高沸点组分 0-6 重量%。
3.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,将所述分凝器安装在所述第一真空蒸馏塔的塔顶,并安置在所述塔的内部或所述塔的外部。
4.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,所述第一真空蒸馏塔中的蒸汽流在所述分凝器中预冷却并因此部分冷凝,并且经冷凝的液体用作进入所述真空蒸馏塔的回流。
5.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,在所述第一真空蒸馏塔中未冷凝的蒸汽流在第二冷凝器中完全冷凝并分成有机相和水相,其中所述有机相部分用作进入所述第一真空蒸馏塔的回流。
6.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,IPDA作为塔底流离开所述第一真空蒸馏塔并被引入第二真空蒸馏塔以分离所述高沸点组分。
7.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,在所述第二真空蒸馏塔的塔顶获得纯-IPDA。
8.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,在以下条件下操作所述分凝器:
温度 40-120°C
压力 10-200 mbar。
9.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,所使用的第一真空蒸馏塔具有以下参数:
压力 10-200 mbar
塔底温度 80-200°C
理论级数 10-80。
10.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,从所述第一真空蒸馏塔进入所述第二真空蒸馏塔中的流入流的组合物具有以下组成:
IPDA 90-100 重量%
高沸点组分 0-10 重量%。
11.根据权利要求1或2的方法,其特征在于,所使用的第二真空蒸馏塔具有以下参数:
压力 10-200 mbar
塔顶温度 80-200°C
理论级数 5-50。
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