[发明专利]一种提纯全氟甲基环己烷的方法

权利要求书

1.一种提纯全氟甲基环己烷的方法，包括以下步骤：

(1)中和：将电解氟化法制备的全氟甲基环己烷粗品，通入中和反应釜，加入碱水溶液中和至上层水相为中性；静置分液，将下层有机相转移至蒸馏釜；

(2)蒸馏：进行简单蒸馏，收集70～80℃馏分；

(3)萃取：向上述馏分通入萃取剂，充分萃取；

(4)深度氟化：向上述萃取后组分通入氟气氮气混合气，在-20～10℃反应0.5-10h，然后通氮气吹扫置换氟气氮气混合气；

(5)碱溶：将上述氟化后的全氟甲基环己烷转移至反应釜，向反应釜中加入质量比1∶1∶1的醇-碱-水溶液，回流10h后，取下层有机相，加入干燥剂干燥备用；

(6)精馏：将步骤(5)有机相加入精馏塔釜中精馏；

(7)多级吸附-脱附：将步骤(6)精馏收集的全氟甲基环己烷通过装有吸附剂的多级吸附床吸附至饱和，再将吸附床吸附剂加热，氮气吹扫，脱附后全氟甲基环己烷经冷冻收集得到高纯度的全氟甲基环己烷产品。

2.根据权利要求1所述的提纯全氟甲基环己烷的方法，步骤(1)碱水溶液所用的碱为碳酸钠或碳酸氢钠，碱水溶液质量浓度为5％～20％。

3.根据权利要求1所述的提纯全氟甲基环己烷的方法，所述萃取剂为与全氟甲基环己烷相溶性较差、沸点与全氟甲基环己烷沸点差异较大且易通过精馏去除的溶剂。

4.根据权利要求3所述的提纯全氟甲基环己烷的方法，所述萃取剂为氢氯烃类、醇类或腈类溶剂；萃取剂与馏分体积比为10∶1～1∶10。

5.根据权利要求4所述的提纯全氟甲基环己烷的方法，所述萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷、1，2-二氯乙烷、四氯甲烷、甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈或丙腈。

6.根据权利要求1所述的提纯全氟甲基环己烷的方法，步骤(4)所述的氟气氮气混合气体积浓度为2％～10％。

7.根据权利要求1所述的提纯全氟甲基环己烷的方法，步骤(5)所述醇-碱-水溶液中的碱为碱金属或碱土金属的氢氧化物。

8.根据权利要求1所述的提纯全氟甲基环己烷的方法，步骤(5)所述醇-碱-水溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化钾；醇为甲醇或乙醇；干燥剂为分子筛或无水硫酸钠。

9.根据权利要求1所述的提纯全氟甲基环己烷的方法，步骤(6)精馏塔填料为三角螺旋填料；全回流时间为1～10h，回流比为100∶1～1∶100。

10.根据权利要求1所述的提纯全氟甲基环己烷的方法，步骤(6)脱附温度为70～200℃；所述的多级吸附床为三级吸附，第一级吸附床的吸附剂为硅藻土，第二、三级吸附床的吸附剂为活性炭。