[发明专利]一种介孔微孔分子筛的制备方法

权利要求书

1.介孔微孔分子筛材料的制备方法，其特征在于：以介孔SiO₂同时作为硅源和模板在结构导向剂四丙基氢氧化铵的作用下通过蒸汽辅助水热法进行晶化得到，具体方法为：将尺寸为40-60nm，内部有2-3nm介孔的介孔二氧化硅小球加水充分搅拌混合均匀得到悬浊液，然后将悬浊液烘干得到固体粉末，然后在粉末上滴加四丙基氢氧化铵浸渍，干燥后将其置入烧杯中，其中：介孔二氧化硅小球和四丙基氢氧化铵质量比为0.9~1.3：1，然后放入反应釜内衬中，反应釜内衬里烧杯外加入可使釜内气压达到饱和气压的足够量的水，装好反应釜后进行蒸汽辅助水热反应，蒸汽辅助水热反应条件为；130-150℃恒温反应1~3d，反应结束后进行抽滤、洗涤、干燥处理，得到介孔微孔分子筛材料；所述介孔微孔分子筛为单晶结构，具有双重介孔和微孔两种孔结构，双重介孔的尺寸分别为2-3nm和40-60nm。

2.根据权利要求1所述的介孔微孔分子筛材料的制备方法，其特征在于：所述介孔微孔分子筛微孔尺寸为0.45-0.47nm；所述分子筛晶体尺寸为700-900nm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述介孔二氧化硅小球的制备方法：将TEOS以乙醇和水为主要溶剂，在助剂二乙醇胺和造孔剂的存在下水解反应，然后后处理后焙烧得到的。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述介孔二氧化硅小球的制备方法中TEOS：二乙醇胺：造孔剂的质量比为30~35:1:10~15；

水解反应温度为20-60 ℃，水解反应时间3~6h。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述水解反应体系中TEOS的浓度为0.3-0.4mol/L；

所述造孔剂为十六烷基三甲基氯化铵；

乙醇占乙醇和水总重量的比例为10%~15%。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述悬浊液的制备中根据需要添加偏铝酸钠，以合成Si/Al型分子筛，介孔二氧化硅小球和偏铝酸钠的质量比为20-50:1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：内衬里水含量与内衬容量比为4%~10%，使釜内气压达到饱和蒸气压。