[发明专利]硒化氢的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种硒化氢的制备领域，尤其涉及一种硒化氢的制备方法。

背景技术

硒化氢是制作红外材料硒化锌镜片及制备其它金属硒化物的重要原料，还是用于太阳能电池、半导体和集成电路生产的外延、离子注入和掺杂的原料。在以硒和氢气为原料直接化合生成硒化氢的工艺中，由于硒中的杂质硫同样会与氢气反应，生成硫化氢，混合在硒化氢中，难以去除，因此，硫成为硒化氢中难除去的杂质。现有技术中，一般采用提前去除杂质硫的方法来解决上述问题，然而，这样做的程序较为复杂，还会容易引入其它问题(如堵塞)，而且杂质硫不能除尽，费用极高。

所以，有必要设计一种新的硒化氢的制备方法以解决上述技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供了一种硒化氢的制备方法。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种硒化氢的制备方法，包括如下步骤：

S1：利用投料装置，将含硫0.1-100ppm的硒原料加入到反应炉中；

S2：利用氢气通入路径，将加热后的氢气通入到反应炉中；

S3：在反应炉内加热条件下硒与氢气化合生成硒化氢，硒化氢混合入混合气中；

S4：出反应炉的混合气经冷却降温，并分离出硒蒸气；

S5：冷却后的混合气在冷凝器内冷凝液化，未收集的氢气经循环压缩机返回至S2与新通入的氢气一同参与反应；

S6：当5-15%的硒原料被消耗掉时，对冷凝器内液化的硒化氢进行充装收集，得到第一硒化氢产品；

S7：继续反应，当40%-60%的硒原料被消耗掉时，对冷凝器内液化的硒化氢进行充装收集，得到第二硒化氢产品；

S8：继续反应，当85%-95%的硒原料被消耗掉时，对冷凝器内液化的硒化氢进行充装收集，得到第三硒化氢产品；

S9：在反应炉内硒消耗完之前，加入下一批硒原料，重复S2-S8操作，连续产出硒化氢产品。

作为本发明的进一步改进，所述S3中反应炉内的加热温度在400-700℃之间。

作为本发明的进一步改进，所述S4冷却降温至20-50℃。

作为本发明的进一步改进，所述S5中冷凝器内的温度为-40～-60℃，冷凝器内的压强为5-10个大气压。

作为本发明的进一步改进，所述第一硒化氢产品中硫化氢的含量高于第二硒化氢产品、第三硒化氢产品。

作为本发明的进一步改进，所述第二硒化氢产品中硫化氢的含量高于第三硒化氢产品。

作为本发明的进一步改进，所述S6-S8之间还包括硒化氢的多次充装收集。

本发明硒化氢的制备方法通过分段收集的方式获得硫化氢含量不同规格的硒化氢产品，满足不同客户的不同需求，对现有的硒化氢的制备装置上进行少量的改动，达到了预期的目的。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

一种硒化氢的制备方法，包括如下步骤：

S1：利用投料装置，将含硫0.1-100ppm的硒原料加入到反应炉中；

S2：利用氢气通入路径，将加热后的氢气通入到反应炉中；

S3：在反应炉内加热条件下硒与氢气化合生成硒化氢，硒化氢混合入混合气中；

S4：出反应炉的混合气经冷却降温，并分离出硒蒸气；

S5：冷却后的混合气在冷凝器内冷凝液化，未收集的氢气经循环压缩机返回至S2与新通入的氢气一同参与反应；

S6：当5-15%的硒原料被消耗掉时，对冷凝器内液化的硒化氢进行充装收集，得到第一硒化氢产品；

S7：继续反应，当40%-60%的硒原料被消耗掉时，对冷凝器内液化的硒化氢进行充装收集，得到第二硒化氢产品；

S8：继续反应，当85%-95%的硒原料被消耗掉时，对冷凝器内液化的硒化氢进行充装收集，得到第三硒化氢产品；

S9：在反应炉内硒消耗完之前，加入下一批硒原料，重复S2-S8操作，连续产出硒化氢产品。

在本发明的某些实施例中，S3中反应炉内的加热温度在400-700℃之间。

在本发明的某些实施例中，S4冷却降温至20-50℃。

在本发明的某些实施例中，S5中冷凝器内的温度为-40～-60℃，冷凝器内的压强为5-10个大气压。