[发明专利]一种2;4;6-三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制备方法

说明书

本发明公开了一种2,4,6‑三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法是以4,6‑二氯‑2‑甲砜基嘧啶与对叔丁基氧基苯酚为原料合成2,4,6‑三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶产品，反应体系的反应温度为10～40℃，反应时间为10～60min。本发明方法具有技术路线的选择合理、简便、容易操作的优点，且该方法原料易得成本低、反应条件容易实现。该方法制备的2,4,6‑三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶产品的收率为85～96％，产品纯度>99.0％。

技术领域

本发明属于有机合成技术领域，具体涉及一种2,4,6-三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制备方法。

背景技术

2,4,6-三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶是重要的农药原料，广泛应用于医药、农药等领域。大量研究表明该类化合物具有较好的生物活性，如杀虫杀菌、除草、抗病毒抗癌等。它的合成文献上报道有较多的方法，主要为以下两种方式：

1)以2,4,6-三氯嘧啶与对叔丁基氧基苯酚为原料，经过碱化脱水，然后进行加成反应得到产物。缺点：反应温度高，反应转化率低，副产物多，废液量大。

反应方程式如下：

2)以2,4,6-三羟基嘧啶与对叔丁基氧基氟苯为原料，高温高压条件下进行反应，反应条件不易满足。缺点：反应条件苛刻，转化率低，原料价格高且不易得。

反应方程式如下：

上述两种制备工艺存在各种不足之处，因此，亟需研发一种经济有效并且操作简单的2,4,6-三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶产品的制备工艺。

发明内容

本发明的目的是提供一种2,4,6-三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制备方法，该方法具有技术路线的选择合理、简便、容易操作的优点，且该方法原料易得成本低、反应条件容易实现。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种2,4,6-三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶的制备方法，该方法是以4,6-二氯-2-甲砜基嘧啶与对叔丁基氧基苯酚为原料合成2,4,6-三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶，其合成路线如下式所示。

本发明方法具体包括如下步骤：

(1)在-20～0℃条件下，将对叔丁基氧基苯酚加入到有机溶剂中，得到对叔丁基氧基苯酚的有机溶液；

(2)向步骤(1)所得对叔丁基氧基苯酚的有机溶液中加入催化剂与碱，均匀混合后即为反应体系；

(3)将所述反应体系升温至10～40℃，反应10～60min；

(4)在经步骤(3)反应后的体系中加入4,6-二氯-2-甲砜基嘧啶，然后在10～40℃条件下反应1-4h，再将所得反应产物进行过滤，所得滤液在常压下浓缩得到的浓缩产物(白色固体)即为2,4,6-三(对叔丁基氧基苯氧基)嘧啶产品。

上述步骤(1)中，所述对叔丁基氧基苯酚与有机溶剂的比例为1g：(5～10)mL。

上述步骤(1)中，所述的有机溶剂为氯仿、二氯甲烷、四氢呋喃、甲苯、2-甲基四氢呋喃、乙酸乙酯、乙醇或甲基叔丁基醚。

上述步骤(1)中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾或碳酸氢钾。

上述步骤(2)中，所述催化剂与对叔丁基氧基苯酚的摩尔比例为(0.01～0.1)：1，所述碱与对叔丁基氧基苯酚的摩尔比例为(0.5～1)：1。