[发明专利]硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710247105.0 | 申请日： | 2017-04-18 |
| 公开（公告）号： | CN108238950A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 彭飞 | 申请（专利权）人： | 成都切斯特科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 邻硝基苯甲醛 药物中间体 抽提 地平 硝苯 合成 氯化亚砜溶液 氯二溴甲烷 氯三氟甲苯 硝酸钾溶液 硝酸钠溶液 溶液分层 三氯化铑 羟基乙基 油层 脱水剂 硝基苯 重结晶 丁烯 脱水 洗涤 | ||
1.硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将3-溴-2-(1-羟基乙基)-硝基苯和700-800ml硝酸钠溶液加入到反应容器，控制搅拌速度110-130rpm,降低溶液温度至10-15℃，反应60-80min,加入二氯丁烯溶液，分批次加入三氯化铑；
B、继续反应40-60min,溶液分层，用氯二溴甲烷溶液抽提多次，氯化亚砜溶液抽提多次，用硝酸钾溶液洗涤多次，分离出油层，脱水剂脱水，在3-氯三氟甲苯溶液中重结晶，得成品邻硝基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为15-22％。
3.根据权利要求1所述硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的二氯丁烯溶液质量分数为40-47％。
4.根据权利要求1所述硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的氯二溴甲烷溶液质量分数为50-56％。
5.根据权利要求1所述硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的氯化亚砜溶液质量分数为60-68％。
6.根据权利要求1所述硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钾溶液质量分数为20-27％。
7.根据权利要求1所述硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的脱水剂为活性氧化铝、无水氯化钙中的任意一种。
8.根据权利要求1所述硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的3-氯三氟甲苯溶液质量分数为85-92％。
9.根据权利要求1所述硝苯地平药物中间体邻硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A、将3-溴-2-(1-羟基乙基)-硝基苯和750ml质量分数为18％硝酸钠溶液加入到反应容器，控制搅拌速度120rpm,降低溶液温度至13℃，反应70min,加入质量分数为43％二氯丁烯溶液，分4次加入三氯化铑；
B、继续反应50min,溶液分层，用质量分数为53％氯二溴甲烷溶液抽提4次，质量分数为64％氯化亚砜溶液抽提6次，用质量分数为23％硝酸钾溶液洗涤5次，分离出油层，无水氯化钙脱水剂脱水，在质量分数为88％的3-氯三氟甲苯溶液中重结晶，得成品邻硝基苯甲醛。
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