[发明专利]磁性胶体核壳结构γ‑Fe2O3及Fe3O4的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于核壳结构纳米材料的合成技术领域，具体涉及一种磁性胶体核壳结构γ-Fe₂O₃及Fe₃O₄的制备方法。

背景技术

由纳米颗粒组成的三维超结构展现出优异的物理和化学性能，这种将基本的结构单元组装成功能的复杂超结构引起了化学、物理及材料科学界研究学者的巨大兴趣。胶体结构是由不同形貌的微结构单元组成的三维超结构之一，作为超结构中的一种重要类型的胶体结构，是具有中空结构和壳层的微胶囊或微球，壳层一般是由密堆积胶状粒子或凝固的胶体粒子组成。自从研究学者使用微米级的聚苯乙烯球（PS球）和油包水型的悬浮液首次合成出胶体后，其优异的机械稳定性、可控的粒径分布及前驱体粒子的磁性、光学、荧光性质引起了广大科研人员的兴趣，大量研究了其在药物传输、香料和染料的释放、能量存储及光子器件等方面的潜在应用。

然而，复杂的合成过程是制约胶体结构纳米材料实际应用的主要因素。传统合成胶体的方法是先合成胶体球，再在水油界面实现胶体粒子的自组装。该过程比较繁琐、耗时，限制了胶体的实际应用。科学工作者们致力于研发出简单易行的方法来提高胶体的实际应用性，有代表性的Pang等以叔丁胺作为结构导向剂，聚乙烯吡咯烷酮（PVP）作为表面活性剂，通过简单有效的一步法使用乳液模板合成出三维中空结构的Fe-soc-MOF超结构（即胶体）。Yu课题组介绍了一种新颖的一步合成胶体的化学方法，高产量的合成出甲醛树脂（PFR）、Ag@PFR和Au@PFR。然而，简便可控的合成胶体的方法仍然是巨大的挑战，尽管胶体的合成已经取得了部分成就，但是核壳结构的胶体至今未曾被合成出来。

随着化学化工、环境、生物材料及生物医学等领域的发展，纳米技术与其它学科的交叉性发展被重视起来。纳米技术已经应用于药物载体的研究，磁性纳米颗粒与药物形成复合物，被送入体内，通过外界磁场的导向作用能够准确到达病灶从而治愈疾病。纳米材料在医学中的应用主要体现利用纳米技术解决药物的靶向性、纳米材料装上传感器或特异性载体、应用纳米材料的特殊力学性能、利用纳米材料的表面效应等，本发明研究简单可行的合成方法已经制备了磁性胶体核壳结构的α-Fe₂O₃，因其磁性、无毒、来源广泛和成本低廉等特点，探索拓展制备类似结构的磁性胶体核壳结构，将具有重要的科研意义和实用价值。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供了一种磁性胶体核壳结构γ-Fe₂O₃及Fe₃O₄的制备方法，先以甘氨酸作为结构导向剂，使用水、乙醇混合溶剂热法制备出磁性胶体核壳结构α-Fe₂O₃，然后分别在不同的气氛中经过热处理分别得到磁性胶体核壳结构γ-Fe₂O₃及Fe₃O₄。

本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，磁性胶体核壳结构γ-Fe₂O₃及Fe₃O₄的制备方法，其特征在于具体步骤为：

（1）磁性胶体核壳结构α-Fe₂O₃的制备

将0.8mmol氯化铁及0.3g结构导向剂甘氨酸溶于2mL去离子水与18mL乙醇的混合溶液中，在氮气保护下持续搅拌5min，然后将混合物转移至反应釜中于160℃加热反应12h，反应结束自然冷却至室温后，离心收集沉淀，用乙醇多次洗涤，再于60℃干燥得到磁性胶体核壳结构α-Fe₂O₃；

（2）磁性胶体核壳结构γ-Fe₂O₃的制备

将磁性胶体核壳结构α-Fe₂O₃在干燥氮气气氛中以20℃/min的升温速率升温至600℃保持5h，然后自然冷却至室温得到磁性胶体核壳结构γ-Fe₂O₃；

（3）磁性胶体核壳结构Fe₃O₄的制备