[发明专利]一种消除硅芯棒隐裂的装置及方法有效
申请号: | 201710250236.4 | 申请日: | 2017-04-17 |
公开(公告)号: | CN107130295B | 公开(公告)日: | 2019-07-09 |
发明(设计)人: | 李圳达;梁燕 | 申请(专利权)人: | 宜昌南玻硅材料有限公司;中国南玻集团股份有限公司 |
主分类号: | C30B29/06 | 分类号: | C30B29/06;C30B28/06;C30B33/02 |
代理公司: | 宜昌市三峡专利事务所 42103 | 代理人: | 彭永念 |
地址: | 443007*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硅芯棒 多晶 隐裂 生长工艺参数 还原炉 脆断 热场 退火 直拉法生长硅 热屏装置 温度梯度 保温筒 方硅芯 单晶 等热 硅芯 混型 加装 芯棒 冷却 切割 合格率 生长 加工 | ||
本发明公开了一种消除硅芯棒隐裂的装置及方法,其采用直拉法生长硅芯棒,硅芯棒可为单晶、多晶、单多晶混型结构,产品无裂纹、脆断、外观均匀,是用于切割成多晶还原炉方硅芯的原材料。本发明涉及热场的设计和生长工艺参数的设置,热场设计包括加装、调整热屏装置、使其与上、中保温筒等热场部件,满足合适的温度梯度设计,生长工艺参数包括晶体规格、生长速率、退火步骤、冷却时间的控制,有效的消除了晶体隐裂、裂纹、脆断等问题,提高了产品的合格率,满足硅芯棒加工成方硅芯在还原炉的使用。
技术领域
本发明属于多晶硅技术领域,涉及还原炉方硅芯,具体为一种消除硅芯棒隐裂的装置及方法。
背景技术
在西门子法多晶硅生产中作为还原炉中进行还原反应沉积(CVD)多晶硅的热载体从最初的钼丝或钽管到区熔法生产的硅芯再到目前的线切方硅芯,近年来多晶硅生产中成为了目前国内外多晶硅主流的热载体,目前国内外的多晶硅厂在硅芯棒的生产上多数沿用的是生产太阳能单晶的工艺和热场,该类热场的主要特点是热场梯度大、晶体生长快,未能解决晶体生长中产生的隐裂、裂纹等缺陷和应力产生、释放的问题,比如晶棒如果变成多晶结构,由于晶向的不同,晶体的各向异性就表现得特别突出,就很容易产生隐裂、裂纹、脆断。国此硅芯棒的产质量水平对多晶硅生产成本和水平有很重要的意义。
根据方硅芯的产品特点,其要求作为原材料的硅棒具备无隐裂、裂纹、脆断、外观均匀(一般直径误差波动小于2mm)、长度统一等,在硅芯直径不断增大、长度不断加长的条件下,晶棒隐裂、裂纹等问题更加突出。
发明内容
本发明的目的提供一种消除硅芯棒隐裂的装置及方法,通过设计合理而稳定的温场、优化晶体生长工艺及退火处理等方法,能够较好地解决硅晶体的开裂问题。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种消除硅芯棒隐裂的装置,包括热屏装置,其位于熔硅液面的上方,上端置于盖板上,热屏装置分为热屏内层和热屏外层,两者之间留有间隙填充保温材料,且间隙由上至下逐渐变宽,热屏内层与外层之间形成4-7°的夹角θ2,热屏内层与硅芯棒的夹角θ3为8-13°,热屏外层与硅芯棒的夹角θ1为4-6°。
所述热屏内层最下端与熔硅液面的距离为18-22mm,与硅芯棒的距离为58-63mm。
所述热屏内层和热屏外层采用各向同性的等静压石墨制成,填充的保温材料为石墨软毡。
采用所述的装置消除硅芯棒隐裂的方法,包括以下步骤:
1)加装调整热屏装置,使其满足径向生长界面温度梯度趋近于零,晶体中心轴向温度梯度与表面轴向温度梯度Gc/Ge为1.1:1.3-1.4;
2)晶体生长阶段:控制生长速率为30-60 mm/hr,晶体直径为147-157mm,且晶体在800-1000摄氏度的时间控制在80-180min;
3)退火阶段:以收尾前功率为基准,分步进行降温,依次降至其1/2、1/3、最后降为0;
4)停炉冷却,晶体在炉内保持至少10小时后出炉;
通过上述操作,消除硅芯棒的隐裂。
所述晶体中心轴向温度梯度Gc为2-3℃/mm。
步骤2)中,头部生长速率控制在50-60mm/hr,晶棒生长200mm以内保持单晶结构,尾部生长速率30-35mm/hr。
步骤3)中,分步降温时,每步完成之后间隔5min进行下一步,且整个退火阶段在30min内完成。
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