[发明专利]菲啶酮或苯并菲啶酮衍生物及其合成方法有效
申请号: | 201710250419.6 | 申请日: | 2017-04-17 |
公开(公告)号: | CN107082761B | 公开(公告)日: | 2020-04-03 |
发明(设计)人: | 陈雅丽;赵岩;刘伟;乔猛男;朱兆栋;宋晓忆 | 申请(专利权)人: | 上海大学 |
主分类号: | C07D221/18 | 分类号: | C07D221/18;C07F7/10 |
代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 顾勇华 |
地址: | 200444*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 菲啶酮 衍生物 及其 合成 方法 | ||
1.一种稠杂环化合物菲啶酮或苯并菲啶酮衍生物,其特征在于,该化合物具有如下结构之一:
(1)
(2)
其中R为甲氧基、甲基、氢、氯或硝基。
2.一种制备根据权利要求1所述的菲啶酮或苯并菲啶酮衍生物的方法,其特征在于该方法具有如下步骤:
a.在惰性气体氮气的保护下,冰水浴条件,将三氟甲磺酸加入到二乙酸碘苯盐的二氯甲烷溶液中,冰水浴反应0.5~1小时,室温反应1~2小时;冰水浴条件下将该反应溶液加入到冷却的苯并双(氧二硅茂)或氧二硅基萘的二氯甲烷溶液中,继续冰水浴反应0.5~1小时,室温反应3~4小时,用二氯甲烷萃取,水洗、干燥并旋去溶剂,得到苯基[邻(羟基二甲基硅基)氧二硅基稠合苯基]三氟磺酸碘化物或苯基[邻(羟基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物,其结构式分别为:
所述的二乙酸碘苯盐的结构式为:PhI(OAc)2;
所述的苯并双(氧二硅茂)的结构式为:
所述的氧二硅基萘的结构式为:
b.在N2保护下,将步骤a所得苯基[邻(羟基二甲基硅基)氧二硅基稠合苯基]三氟磺酸碘化物或苯基[邻(羟基二甲基硅基)萘基]三氟磺酸碘化物的乙腈溶液分批加入到N-甲氧基-4-取代苯甲酰胺衍生物、氟化铯、醋酸钯、醋酸铜及四丁基溴化铵的乙腈溶液中,回流反应2小时,分离提纯,得到固体氧二硅基菲啶酮或苯并菲啶酮衍生物,其结构式分别为:
所述的N-甲氧基-4-取代苯甲酰胺衍生物的结构式为:
所述的二乙酸碘盐、三氟甲磺酸、苯并双(氧二硅茂)或氧二硅基萘、N-甲氧基-4-取代苯甲酰胺衍生物、氟化铯、醋酸铜、四丁基溴化铵和醋酸钯的摩尔比为:1.0~1.5:2.5~3.0:1.0~1.2:0.5:2.5~3.0:1.0~1.5:0.5~1.0:0.02~0.03。
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